1.儀器品牌、型號：XRF-1800 X射線螢光光譜儀
2.主要技術指標：
X射線管：4KW薄窗口、Rh靶、端窗型；
最大功率：60KV、140mA；
分析元素圍：Be-U；
分析濃度範圍：ppm - 100%；
測角儀：θ、2θ獨立驅動方式；
掃描角度(2θ):
SC：0-118 °， FPC：7-148°
3.主要功能：
250μm微區分布分析，可以對固體、粉末、液體的元素進行準確的定性、定量分析，具有重複性好、測量速度快、精度高、靈敏度高等特點。
X射線螢光的簡介：
當一束高能粒子與原子相互作用時，如果其能量大於或等於原子某一軌道電子的結合能，將該軌道電子逐出，對應的形成一個空穴，使原子處於激發狀態。當較外層的電子躍遷(符合量子力學理論)至內層空穴所釋放的能量以輻射的形式放出，便產生了X螢光。X螢光的能量與入射的能量無關，它只等於原子兩能級之間的能量差。由於能量差完全由該元素原子的殼層電子能級決定，故稱之為該元素的特徵X射線，也稱螢光X射線或X螢光。
利用X射線螢光進行元素定性、定量分析工作，需要以下三方面的理論基礎知識:
1、莫塞萊定律(Moseley’s law)
反映各元素X射線特徵光譜規律的實驗定律。莫塞萊研究從鋁到金的38種元素的X射線特徵光譜K和L線，得出譜線頻率的平方根與元素在周期表中排列的序號成線性關係。表明X射線的特徵光譜與原子序數是一一對應的，使X螢光分析技術成為定性分析方法中最可靠的方法之一。
2 、布拉格定律(Bragg’s law)
反映晶體衍射基本關係的理論推導定律，1912年英國物理學家布拉格父子（W.H. Bragg和W.L. Bragg）推導出了形式簡單，能夠說明晶體衍射基本關係的布拉格定律。此定律是波長色散型X螢光儀的分光原理，使不同元素不同波長的特徵x螢光完全分開，使譜線處理工作變得非常簡單，降低了儀器檢出限。
3、 比爾-朗伯定律(Beer-Lambert’s law)
反映樣品吸收狀況的定律涉及到理論X射線螢光相對強度的計算問題。對於X射線螢光分析技術來說，原級射線傳入樣品的過程中要發生衰減，樣品被激發後產生的螢光X射線在傳出樣品的過程中也要發生衰減，由於質量吸收係數的不同，使得元素強度並不是嚴格的與元素濃度成正比關係，而是存在一定程度的偏差。因而需要對此效應進行校正，才能準確的進行定量分析。
三、XRF的測試步驟（以XRF-1800 X射線螢光光譜儀為例）
1開啟儀器的電源
首先請開啟外部冷卻水，然後開啟儀器電源。
電源開關位於主機後面板左下部，
按下面順序打開主機開關:
「SYSTEM(20A) 主機控制電源」
「X-RAY (75A) X射線的電源」
等待主機前面板的「RUN」指示燈亮後，開啟PC機電源，啟動視窗作業系統。
2啟動PC-XRF軟體
在視窗作業系統的桌面上有一個PC-XRF軟體圖標。
點擊該圖標啟動PCXRF軟體.而後，點擊"main menu (主菜單)」，「Analysis (分析)」,"stop (停止)」窗口彈出。
3 初始化儀器
如果儀器沒有「Initialize（初始化）」，「Maintenance（維護）」窗口會彈出並提示「請初始化儀器」。點擊「Initialize（初始化）」按鈕，對儀器每個部位進行初始化。初始化完成後，儀器每個部位的狀態等都會顯示(OK)。
4 開啟X射線
為了執行分析任務，用戶需要做開啟X射線和冷卻水的操作，這就需要打開「Instrument Setup(儀器設置)"窗口，在分析前設置必要的操作條件。
點擊「Main menu（主菜單）」中的「Maintenance（維護）」按鈕顯示出維護窗口，然後點擊其中的「Instrument Setup（儀器設置）」按鈕，打開儀器設置窗口。「Start-up（開啟）」下面的「Reservation（預約設定）」設置為「ON」，「Tube Cooling Water（射線管冷卻水）」設置為「ON」，PR氣體設置為「ON」，「（溫度控制）」設置為「ON」，然後點擊「Execute Start-up（執行）」按鈕開始執行電壓及電流的升華操作，完成這些操作後屏幕菜單退回原始狀態。
5 進行樣品的定性或定量測試，結果分析。
Main Menu主菜單（從該窗口可以訪問每個程序）
Analysis分析菜單
Condition條件設定
Data process數據處理
Report報告
Instrument Monitor儀器監控
Maintenance維護
Extras特別項
Matching匹配
6 關閉X射線
用戶必須首先關掉X射線，PR氣體以及其它相關設備，然後才能關閉儀器電源。要關閉X射線，必須打開「Instrument Setup(儀器設置)」窗口。
首先點擊「Main Menu(主菜單)」中的「Maintenance(維護)」按鈕，然後點擊其中的「Instrument Setup(儀器設置)」按鈕，打開該窗口。
為了關閉儀器，首先「X-ray Power Off(X射線電源關閉)」設置為「Shutdown(關閉)」「Tube Cooling Water(射線管冷卻水)」設置為「OFF」，PR氣體設置為「OFF」,「(溫度控制)」設置為「OFF」.然後點擊「Execute Start-up(執行)」按鈕開始關閉儀器，完成這些操作後屏幕菜單退回原始狀態。
7 關閉PCXRF軟體
「X ray"關閉後關閉「Main Menu(主菜單)，關閉PCXRF軟體，關閉視窗作業系統，關閉計算機電源。
8 關閉儀器電源
關閉計算機電源後按順序關閉儀器後面板下部的X-RAY, SYSTEM開關冷卻水用於冷卻X射線管，一定要等到關閉X射線大約20分鐘後再關閉。
1樣品製備
進行X射線螢光光譜分析的樣品，可以是固態，也可以是液態。
對金屬樣品要注意成份偏析產生的誤差;
化學組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計數率也不同;
成分不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻後車成圓片;
對表面不平的樣品要打磨拋光;
對於粉末樣品，要研磨至300目-400目，然後壓成圓片，也可以放入樣品槽中測定。
對於固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉澱成鹽類進行測定。
對於液態樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸乾水分後測定，也可以密封在樣品槽中。
總之，所測樣品不能含有水、油和揮發性成分，更不能含有腐蝕性溶劑。
2 定性-定量分析
當分析未知樣品的時候，首先測定X射線的強度，檢查組成元素，然後進行F P計算得到定量分析結果。
3 定量分析
當分析已知組成元素的樣品時，首先測量元素的X射線強度，然後根據工作曲線或者靈敏度係數計算出定量結果。對圖像進行分析以檢查元素的密度分布時，也作為定量分析的一類。
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來源：孫鈺璇、文夢媛
編輯：張曦蕊
審核：宋慶 李茂
審定：馬文林 趙雨姍 羅為