X射線螢光(以下簡稱XRF)光譜法的基本原理是當物質中的原子受到適當的高能輻射的激發後,發射出該原了所具有的特徵X射線。 根據探測到該元素特徵X射線的存在與否的特點可以定性分析;而其強度的大小可作定量分析。在XRF定量分析中,鑑於高靈敏度和多用途的要求,多數採用高功率的封閉式X射線管為激發源,配以晶體波長色散法和高效率的正比計數器和閃爍計數器,並用電子計算機進行程序控制、基體校正和數據處理。
該法具有準確度高,分析速度快,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點,它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6次方,與分離、富集等手段相結合,可達10-8次方。測量的元素範圍包括周期表中從F~U的所有元素。一些較先進的X射線螢光分析儀器還可測定:鈹、硼、碳等超輕元素。而多道XRF分析儀,在幾分鐘之內可同時測定20多種元素的含量。
試樣中個元素譜線螢光強度的測定可以採用波長色散和能量色散兩種方式。
在波長色散光譜儀中,樣品發出的各種波長的螢光X射線,在到達探測器之前,已由分光晶體按其波長大小在空間散開,因此,原則上說,探測器每次只接收一種波長。
在能量色散光譜儀中,探測器同時接收樣品中所有元素髮散出的螢光X射線,然後輸出。
波長色散型X射線螢光光譜儀
此類儀器分平晶衍射型和彎晶聚焦型兩大類。單波道順序式X射線分光計一般採用平晶衍射型分光系統。
多元素同時分析儀(多道X射線螢光光譜儀)一般採用彎晶聚焦型分光系統。它的特點是固定道以彎晶和狹縫組合成的,以大立體角接收試樣產生的螢光X射線強度。
X射線螢光光譜儀樣品製備:1、車削、切割、磨銑和拋光
金屬試樣及分布均勻的合金樣品等,可用一般的機加工方法製成-定直徑的金屬圓片樣品。如車床車制、飛輪切割等
2、研磨壓片法:
粉末試樣通常採用研磨法使其達到一定的粒度後,再壓製成圓形樣片。有時需要添加稀釋劑或黏結劑,用研磨手段使樣品均勻。
3、轉化成玻璃體的熔融制樣技術:4、溶液法:
對不均勻樣品、不規則金屬、合金、礦石和某些固體樣品以及標準難以製備的試樣來說,溶液法制樣是一種簡便而有效的方法。
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