金相分析及檢測基礎知識

      金相分析是研究金屬及其合金內部組織及缺陷的主要方法之一，它在金屬材料研究領域中佔有很重要的地位。利用金相顯微鏡在專門製備的試樣上放大100～1500倍來研究金屬及合金組織的方法稱為金相顯微分析法，它是研究金屬材料微觀結構最基本的一種實驗技術。顯微分析可以研究金屬及合金的組織與其化學成分的關係；可以確定各類合金材料經過不同的加工及熱處理後的顯微組織；可以判別金屬材料的質量優劣，如各種非金屬夾雜物－－氧化物、硫化物等在組織中的數量及分布情況以及金屬晶粒度的大小等。

在現代金相顯微分析中，使用的主要儀器有光學顯微鏡和電子顯微鏡兩大類。之後會以常用的光學金相顯微鏡為例進行介紹。

一、取樣

（一）取樣部位和磨麵方向的選擇

取樣部位必須與檢驗目的和要求相一致，使所切取的式樣具有代表性。

例如：

上圖中1用於檢驗非金屬夾雜物的數量、大小、形狀；2用於檢驗晶粒的變形程度；3用於檢驗鋼材的帶狀組織消除程度。

（二）取樣方法

1.金相試樣的形狀

①Φ12×12mm的圓柱體。②12×12×12mm的立方體。③其他不規則的形狀。

式樣的稜邊應倒圓，防止在磨製中劃破砂紙和拋光織物。

2.取樣方法

①硬度較低的材料如低碳鋼、中碳鋼、灰口鑄鐵、有色金屬等。

用鋸、車、刨、銑等機械加工。

②硬度較高的材料如白口鑄鐵、硬質合金、淬火後的零件等。

用錘擊法，從擊碎的碎片中選出大小適當者作為試樣。

③韌性較高的材料

用切割機切割。

④大斷面和高錳鋼等

用氧乙炔焰氣割。

二、試樣的熱處理

取下來的試樣有的可直接進行磨製，有的尚需按照相應的標準經熱處理後才能進行磨製，如檢驗鋼的本質晶粒度、非金屬夾雜物、碳化物不均勻等。

1.本質晶粒度試樣的熱處理

（1）滲碳法——用於低碳鋼。

（2）網狀鐵素體法——用於中碳鋼。

（3）網狀屈氏體法——用於共析鋼。

（4）網狀滲碳體法——用於過共析鋼。

（5）氧化法——

1°木炭氧化法 將拋光試樣用木炭覆蓋，加熱至930℃，保溫3h後再將木炭抖掉，在爐膛中氧化5min後水淬。

2°真空氧化法 將拋光試樣在真空中或惰性氣體中加入至930℃，保溫3h後，再通入空氣，經30～60s短時間氧化，最後水淬。

3°熱浸氧化法 將試樣在預先脫氧良好的鹽浴中加熱至930℃，保溫3h，再將試樣移入具有弱氧化作用的鹽浴中浸蝕。浸蝕溫度仍為930℃，浸蝕時間為2～5min，取出後油淬，最後用水清洗、吹乾，置於金相顯微鏡下觀察。

（6）直接浸蝕法——

2、非金屬夾雜物試樣的熱處理

3、碳化物不均勻度試樣的熱處理

二、鑲嵌

1.機械夾持法

適用於表層檢驗，不易產生倒角。

要求：夾具的硬度略高於試樣（低、中碳鋼均可）；墊片多用銅或鋁質；墊片的電極電位略高於試樣。

2.塑料鑲嵌法

一種是用環氧樹脂在室溫鑲嵌；一種是在專用的鑲嵌機上進行。

（1）環氧樹脂鑲嵌

要求:材料為環氧樹脂+固化劑+磨料；用於較硬且熱敏感性不高的材料。

（2）鑲嵌機鑲嵌

是在專用的鑲嵌機上進行鑲嵌。鑲嵌機由加熱、加壓、壓模裝置組成。

（3）低熔點合金鑲嵌

配製合金→熔化澆注即可。

上圖為金相試樣冷鑲嵌模具

一、磨光

目的是得到光滑平整的表面。

1.粗磨

目的：將取樣形成的粗糙表面和不規則外形休整成形。

要點：

（1）根據檢驗目的確定磨麵方向。

（2）可手工或機械磨製。手工磨製常用於較軟的有色金屬及其合金，採用的工具為銼刀或粗砂紙。機械磨製常用於鋼鐵材料，採用的工具為砂輪。機械磨製時，應注意冷卻試樣，否則發熱易導致金屬內部組織變化。

2.手工細磨

手工細磨是在由粗到細的砂紙上進行。

要點：砂紙平鋪在玻璃板、金屬、塑料或木板上，一手緊壓砂紙，另一手平穩拿住試樣，將磨麵輕壓砂紙，向前推移，然後提起、拉回。拉回時試樣不得基礎砂紙，不可來回磨削，否則易磨成弧形，得不到平整的磨麵。

金相砂紙規格見教材。

手工細磨時應注意：

（1）粗磨後的試樣須清洗、吹乾後進行細磨，直到得到方向一致的磨痕，再更換更細的砂紙，並轉90°後繼續磨製。

（2）磨製時壓力不能過大，否則磨痕過深、發熱嚴重。

（3）磨製軟材料時，應在砂紙上滴潤滑劑。

（4）磨過硬材料的砂紙不得用於軟材料的磨製。

3.機械細磨

常用裝置有預磨機、蠟盤、預磨膏。

（1）預磨機細磨

把由粗到細的水砂紙置於旋轉盤上，加水潤滑兼冷卻，試樣磨麵輕壓在砂紙上，沿徑向移動試樣並與旋轉方向相反轉動，待粗磨痕消失，新磨痕一致即可。

水砂紙與金相砂紙的規格不同。

（2）蠟盤細磨

把石蠟、磨料加熱攪拌均勻，使成糊狀，澆注到預磨機或拋光機上，約5～10mm厚，待冷卻後刮平後即可使用。

二、拋光

金相試樣磨製的最後一道工序。拋光方式有機械拋光、電解拋光、化學拋光、綜合拋光等。

（一）機械拋光

目前應用最為廣泛，分為粗拋和精拋（拋光粉顆粒大小不同）。較軟的金屬必須粗磨和精磨，對鋼鐵材料僅粗磨即可。

1.機械拋光設備

國產拋光機有單盤P-1和雙盤P-2型，都是由電動機（0.18KW）帶動旋轉盤，轉速為1350r/min。旋轉盤由銅或鋁製成，直徑200～250mm。

2.拋光原理

（1）磨削作用:圖1-15。

（2）滾壓作用：甩出拋光微粉在織物與磨麵間滾動，實現滾壓作用。

3.拋光微粉

4.拋光織物（拋光布）

作用：

1）織物纖維能嵌存拋光粉，能防止磨粉不因離心力而散失。

2）能貯存部分潤滑劑。

3）織物纖維與磨麵間磨削，能使磨麵更加光亮。

5.拋光操作

1）在拋光時，試樣和操作者雙手及拋光用具必須洗淨，以免將粗砂粒帶入拋光碟。

2）拋光微粉懸浮液的濃度一般為5～15%的拋光粉蒸餾水懸浮液，裝在瓶中，使用時搖動，滴入拋光碟中心。

3）拋光碟溼度是以提起試樣，磨麵上的水膜在2～3s自行蒸發乾為宜。

4）拋光時試樣磨麵應平穩輕壓於拋光碟中心附近，沿徑向緩慢往復移動，並逆拋光碟旋轉方向輕微轉動，以防磨麵產生曳尾。

5）極軟極硬金屬的磨製特點

對於銅、鋁、鉛等金屬及其合金，試樣製備時易引起金屬形變層，使金屬擾亂層加厚。常採用手工取樣，手工粗磨，使用新砂紙手工細磨，並在砂紙上滴以潤滑劑。

對於硬質合金試樣，常採用60目軟質碳化矽砂輪粗磨；在主貼盤上灑以200目碳化硼或金剛石粉細磨試樣，並滴入機油潤滑，約2～3min即可；最後在特製的塑料拋光碟上拋光2～3min，拋光時塗以金剛石研磨膏，也可在金屬拋光碟上蒙上尼龍布，再塗金剛石研磨膏進行拋光。

6）鑄鐵及非金屬夾雜物試樣的拋光

鑄鐵中的石墨及金屬中的非金屬夾雜物，在拋光時易拖尾、擴大、剝落，因此多用手工細磨，用肥皂作潤滑劑；也可用蠟盤代替手工細磨，但是必須選用短纖維拋光布。

上圖為機械拋光後的試樣

（二）電解拋光

利用電解方法，以試樣表面作為陽極，逐漸使凹凸不平的磨麵溶解成光滑平整的表面。適用於硬度較低的單相合金、容易產生塑性變形而引起加工硬化的金屬材料，如奧氏體不鏽鋼、高錳鋼、有色金屬和易剝落硬質點的合金等的試樣拋光。

1.電解拋光裝置

包括陽極（試樣）、陰極、攪拌器、電解槽、電解液、電流計等部件。

2.電解拋光原理

電解拋光是電化學過程，是一個複雜的物理化學過程，其理論尚不完善。常用薄膜理論來解釋。

電解拋光的進行須依賴於穩定的薄膜，這就需要弄清楚電解拋光特性曲線。

（1）第一類電解拋光特性曲線

（2）第二類電解拋光特性曲線

3.電解拋光介質

電解液液的種類很多，按使用溫度不同分為冷電解拋光液和熱電解拋光液。

4.電解拋光操作

（1）試樣準備 粗磨→細磨至02號金相砂紙；選擇電解液；檢查線路等。

（2）電解拋光參數選擇

（3）電解拋光注意事項

（三）化學拋光

1.化學拋光原理

化學拋光僅使磨麵光滑，並不使磨麵平坦，溶解速度比電解拋光慢，拋光時間較長。

2.化學拋光液及拋光操作

（四）綜合拋光

1.化學機械拋光

把化學拋光液衝淡成1︰2或1︰10，並加入適量拋光粉，在機械拋光碟上進行拋光。

2.電解機械拋光

在化學機械拋光時，在試樣與拋光碟之間接以直流電源，電解液同時起電解液的作用，用電解來加速拋光過程。

上圖為某型號的電解拋光儀

組織的顯示方法很多，可分為化學顯示、電解顯示等

一、化學顯示法（化學浸蝕法）

將拋光好的試樣磨麵浸入化學試劑中或用化學試劑擦拭試樣磨麵，顯示出纖維組織的方法。

（一）化學浸蝕原理

化學浸蝕是一個電化學溶解過程。在金屬中晶粒與晶粒之間、晶粒與晶界之間、各相間的物理化學性質不同，自由能不同，在電解質溶液中則具有不同的電極電位，可組成微電池。較低電位部分是微電池的陽極，溶解較快。溶解的地方則凹陷或沉積反應產物而著色。在顯微鏡下觀察時，光線在晶界處被散射，不能進入物鏡而顯示出黑色晶界，而其它地方呈白色。

1.純金屬及單相合金的浸蝕

2.多相合金的浸蝕

多相合金的浸蝕比較複雜，不僅有選擇性的化學腐蝕作用，同時還有電化學腐蝕作用。

例如片狀珠光體組織中，鐵素體的電極電位低於滲碳體的電極電位，在稀硝酸浸蝕劑中鐵素體為陽極，滲碳體為陰極。當浸蝕時間適當時，鐵素體被均勻地溶去一薄層，但在兩相交界處則被腐蝕較深呈現凹陷，若在高倍顯微鏡下觀察時，能看到滲碳體周圍有一圈黑線圍繞著，顯示兩相邊界。若降低放大倍數，當物鏡鑑別能力小於滲碳體片層厚度時，只能看出一條條黑線（這些黑線是滲碳體邊緣的兩條邊界線）。若物鏡兼備能力小於珠光體層間距時，則珠光體無法分辨，而呈現黑色塊狀。

（二）化學浸蝕劑

種類繁多，是酸、鹼、鹽類的混合溶液。

（三）浸蝕操作

一般浸蝕操作過程：衝洗拋光試樣→酒精擦洗→浸蝕→衝洗→酒精擦洗→吹乾。

1.浸蝕方式

浸蝕方式有浸入法、擦拭法兩種。

2.浸蝕操作時的注意事項

（1）浸蝕時間及其深淺程度

（2）金屬擾亂層的消除

（3）試樣浸蝕後的清洗和保存

二、電解顯示法

某些貴金屬及其合金，化學穩定性很高，難以用化學浸蝕法顯示組織，可採用電解浸蝕法。如純鋁、純銀、金及其合金，不鏽鋼、耐熱鋼、鈦合金等的浸蝕。

三、其它顯示法

（一）著色顯示的基本原理

首先使試樣拋光表面形成一層程度不等的薄膜，通過薄膜幹涉而增加各相之間的襯度，並使之具有不同的色彩。

（二）著色顯示方法

1.熱染法

將拋光後的試樣在空氣中加熱（＜500℃），使拋光面形成厚薄不勻的氧化膜。在顯微鏡下觀察時，由於薄膜的幹涉現象，便呈現不同的色彩。

熱染顯示的步驟：

（1）清洗

（2）氧化

（3）冷卻

2.化學著色法

3.真空鍍膜法（氣相沉積法）

4.恆電位浸蝕法

在恆定的正極電位下，在一定成分的電解液中，經一定時間，只對某一相進行選擇浸蝕的過程，不受另一相的影響，而且也不受相 的相對量多少的影響，都能清晰呈現組織。

5.離子濺射法

離子濺射法是在專用的氣體-離子反應室中進行。

在不允許破壞取樣檢驗，可採用膠膜復型法。該法的優點是：

1.操作迅速簡便，可在現場複製一個可供觀察的薄膜樣品。

2.復型不受工件尺寸和形狀限制。

3.復型顯示的組織清晰，也可拍攝金相照片。

4.復型所需材料、設備簡單，可在金相顯微鏡或生物顯微鏡下觀察。

一、膠膜復型的原理

二、膠膜復型製作技術

（一）試樣表面的磨製和浸蝕

用大型工件金相檢查儀進行粗磨、細磨、電解拋光、深度浸蝕。

（二）膠質溶液的配製

兩種方法：

1.將醋酸纖維或硝酸纖維透明膠片剪碎，用3×10-4～5×10-4kg溶於10ml乙酸乙酯或丙酮中，即成透明膠紙溶液。

2.將去除乳劑的照相膠片3×10-4～5×10-4kg，加入10ml三氯甲烷中，攪拌溶解後成為白色膠紙溶液，再加入2～3ml酒精，攪拌後即成無色透明膠紙溶液。

【宏觀檢驗】用肉眼或放大鏡檢驗金屬表面或斷口的宏觀缺陷的方法，也稱宏觀分析或低倍組織檢驗。

宏觀檢驗的內容：

1.鑄態結晶組織。表層細晶區、柱狀晶區、中心等軸晶區。

2.鑄件凝固時形成的氣孔、縮孔、疏鬆等缺陷。

3.某些元素的宏觀偏析，如鋼中的硫、磷偏析等。

4.壓力加工形成的流線、纖維組織。

5.熱處理件的淬硬層、滲碳層和脫碳層等。

6.各種焊接缺陷以及夾雜物、白點、發紋、斷口等。

一、熱酸浸蝕法

1.試樣製備

酸浸蝕試樣製備時取樣部位及數量按有關標準進行，並嚴防溫度升高而引起組織變化。切取試樣用鋸、剪、氣割和砂輪切割等方式。

2.試劑

3.浸蝕時間

浸蝕時間與鋼材成分、狀態、表面粗糙度、檢驗目的和試劑新舊程度等有關，以低倍組織能清晰呈現為宜，一般為10～40min。

4.清洗

熱水刷洗→鹼水刷洗→熱水刷洗→吹乾。

5.熱酸浸蝕的基本原理

二、硫印實驗法

1.硫印的基本原理

2.硫印操作

（1）配製2～5%硫酸水溶液。

（2）切取略大於試樣表面的印相紙，浸入硫酸水溶液中1～2min。……

（3）經3～5min，取下印相紙，進行水洗、定影、衝洗、上光乾燥。

非金屬夾雜物對鋼材的危害：

1.導致應力集中，引起疲勞斷裂。

2.降低塑性、韌性、焊接性、耐腐蝕性，易發生點蝕。

3.沿晶界分布的硫化物將引起熱脆。

一、非金屬夾雜物的分類

1.按夾雜物的來源分

（1）內在夾雜物

①在鋼冶煉過程中的脫氧產物；②冶煉過程中溶解的硫、氧、氮形成的化合物。③鋼液內的反應產物和冷卻時的析出物。

（2）外來夾雜物

鋼在冶煉過程中，由煉鋼爐、出鋼槽、盛鋼桶等內壁脫落物。

2.按夾雜物的化學成分分

（1）氧化物系

（2）硫化物系

（3）氮化物

3.按夾雜物的塑性分

（1）塑性夾雜物 在壓力加工過程中，成帶狀、斷續條狀、紡錘狀等，如FeS等。

（2）脆性夾雜物 在壓力加工過程中，成破裂串，如AL2O3等。

（3）不變形夾雜物 如SiO2等。

二、非金屬夾雜物的鑑定方法

分為宏觀和微觀兩種方法。

1.宏觀鑑別方法

熱酸浸蝕、冷酸浸蝕、硫印、超聲波、磁粉探傷、斷口分析等。

2.微觀鑑別方法

化學分析、巖相法、金相法、X射線結構分析法、電子顯微鏡觀察法、電子探針法等。

三、非金屬夾雜物的金相鑑定

1.試樣準備

（1）取樣部位和數量按相應標準執行。

（2）磨製前經淬火和低溫回火提高基體硬度，以免磨製時非金屬夾雜物脫落。

（3）輕磨輕拋，短時完成。（拋光布用短纖維、拋光粉用氧化鎂等）

（4）拋光後→洗淨→吹乾→直接觀察。

2.非金屬夾雜物的主要特徵

（1）形狀

①球狀FeO、SiO2→圖6-1。

②方形、長方形、三角形、六角形、樹枝狀等圖6-2

（2）夾雜物分布

成群聚集——Cr2O3；孤立分散——矽酸鹽；

排列成串——AL2O3、FeO-MnO；沿晶分布——FeS、FeS-FeO共晶；

鏈狀分布——AL2O3；

（3）夾雜物的透明度與色彩

夾雜物分為：

透明——矽酸鹽、二氧化矽、硫化錳等。在暗場下明亮，色彩鮮明。圖6-4。

半透明——

不透明——氮化物、硫化鐵。在暗場下呈暗黑色、白色兩邊。圖6-5。

（4）在偏振光下的各向異性效應

夾雜物有各向異性、各向同性之分。

各向異性的夾雜物在正交偏振光下，當轉動顯微鏡的載物臺360°時，產生對稱的四次發光和消光現象。

（5）夾雜物的黑十字現象

球狀透明各向同性夾雜物，在正交偏振光下呈現獨特的黑十字現象。

（6）夾雜物的硬度、塑性、拋光性

用纖維硬度計測量，初步判斷。

（7）夾雜物的化學性能

根據夾雜物的抗蝕性不同。