微觀金相分析技術

1885年，英國冶金學家索比（H.C.Sorby）首先在光學顯微鏡下應用直射光源，清晰的看到了珠光體的片層結構，這就是傳統光學金相技術的雛形，也標誌著傳統金相學的誕生。在隨後的10多年時間裡，傳統光學金相技術得到了迅猛發展。

隨著科學技術水平的不斷提高，新一代高解析度數位相機的問世，取代了繁瑣暗室工作，在圖像記錄處理及測量的同時，配合多種金相應用模塊可得到準確的分析結果，能得到光學相機無可比擬的金相圖片，大大減輕了廣大金相工作者的勞動強度。

微觀金相分析技術主要包含以傳統光學金相顯微鏡為主要手段的經典金相分析技術和以電子顯微鏡為主要手段的現代電子顯微金相分析技術，本文將主要介紹經典金相分析技術中光學金相顯微鏡的使用。

光學金相顯微鏡由兩塊透鏡（物鏡與目鏡）組成，並藉助物鏡、目鏡兩次放大，使物體得到較高的放大倍數，以便於觀察和辨別。光學顯微鏡的總放大倍數與物鏡和目鏡的焦距乘積成反比。

光學顯微鏡中的照明方式分正射照明，斜射照明和暗場照明。觀察物體的方法主要有45°平面玻璃反射和稜鏡全發射。在金相顯微鏡中常安置有兩個可變的光欄，使用時可調節光欄大小，其目的是為了提高映像的質量。濾色片是金相顯微攝影時的一個重要輔助工具，其作用是吸收光源發出的白光中不需要的光線波長，而只讓所需波長的光線通過，以得到一定色彩的光線，從而得到能明顯表達各種組成物的金相圖片。

光學顯微鏡的解析度是指顯微鏡對於所觀察的物體上彼此相近的兩點產生清晰圖像的能力，物鏡的數值孔徑越大，光的波長越短，則顯微鏡的解析度越高。物鏡的數值孔徑大小不但與孔徑角大小有關，還與光所通過的介質的折射率有關。油浸物鏡具有較高的折射率，故也會帶來較高的解析度。

金相試樣的製備包括取樣和試樣被檢驗面的加工兩部分，金相試樣的製備質量直接關係到顯微組織的恰當顯示及觀察的真實性，其製備過程主要包括：取樣及編號-鑲嵌-研磨-拋光-組織顯示幾個部分。

取樣位置、方向以及數量主要取決於檢測的目的。

縱向取樣的檢測項目有：非金屬夾雜物評級，帶狀碳化物評級，碳化物液析，不鏽鋼中高溫鐵素體，組織變形情況，雙相鋼相比例等。

橫向取樣的檢測項目有：金相組織，晶粒度評級，晶界析出物評級，脫碳層、滲碳層、氮化層、塗層（鍍層）厚度測定，網狀碳化物評級，裂紋深度測量等。

切取金相試樣時儘量選擇對原始狀態傷害小的方法，如原材料檢驗可選取鋸的方法，試樣尺寸一般為10mm×10mm×10mm的立方體，或者Φ10mm×10mm的圓柱體。失效分析中的金相試樣尺寸一般無統一要求，儘可能選取線切割，而不是選取對斷口或缺陷損耗較大的砂輪片或鋸床切割。

當切取的金相試樣較多時，應對樣品進行編號，並表明樣品的具體位置，有時還要標明縱、橫向。圖1是一個直徑為Φ50mm的螺栓斷裂失效分析中斷裂面處金相分析取樣位置和編號情況，箭頭所指的方向為觀察面，也就是鑲嵌後的磨拋面。

圖1 螺栓斷口處金相分析取樣位置及編號

當試樣的尺寸比較適合磨拋和觀察，檢測目的又與試樣邊界無關時，可以直接制樣，而不需要鑲嵌。

需要對樣品進行鑲嵌的情況有：

1）尺寸過分細薄，有尖角、利刃等不好直接磨拋的樣品，如薄板、帶、片、箔、薄管、細線、絲材等；

2）需要檢查表面薄層組織，如氧化層、脫碳層、滲碳層、氮化層、金屬鍍層等；

3）使用自動磨拋機時試樣夾具對試樣的尺寸有特定的要求，需將試樣鑲嵌。

金相試樣的鑲嵌方法有機械鑲嵌法、熱鑲嵌法和冷鑲嵌法。

機械鑲嵌主要是利用機械夾具來固定試樣，便於研磨和拋光。機械夾具的形狀主要由被夾試樣的外形、大小，以及夾持保護的要求決定。常用的夾具有平板夾具、環狀夾具和專用夾具。製作夾具用的材料通常為低碳鋼、不鏽鋼、銅合金及鋁合金等具有一定強度又有一定韌性的材料。

熱壓鑲嵌法是將試樣面朝下裝入圓形模具中，再加入適量熱鑲嵌粉，在加熱加壓的條件下是使之固化成形。這是一種廣泛使用的鑲嵌方法，但它不適用因受熱或受壓而發生組織變化的試樣。熱鑲嵌法需要用鑲嵌機來完成，鑲嵌材料通常用聚氯乙烯、聚苯乙烯和電木粉。

冷卻鑲嵌法是先將樣品的觀察面朝下放入專用模具中，再將按一定比例混合的樹脂製成糊狀，倒入模具中，在室溫靜置一段時間固化而成。有時為了提高鑲嵌質量，或縮短鑲嵌時間時也可以將未固化的樣品放入密閉容器中進行抽真空處理。冷鑲嵌不需要加壓，無需專用的鑲嵌機，所用設施簡單，並容易滿足各種樣品的制樣要求。

圖2（a）同時鑲嵌3個樣品

（b）不好直接磨拋的小樣品

（c）樣品夾的使用

圖2是幾種熱鑲嵌試樣，試樣鑲嵌後要及時在背面的樹脂材料上做標識，多個樣品同時鑲嵌時也要進行標記以示區別。對特別薄的帶材進行截面觀察、厚度測量鑲嵌時，可採用專用樣品夾以固定樣品，保證觀察面和軋制方向垂直。

磨拋是金相試樣製備過程中非常重要的環節，直接關係到金相試樣製備的質量好壞和觀察效果，若試樣製備的質量較差，再先進設備儀器也發揮不了其應有的作用。

磨光是試樣製備程序中十分重要的步驟，其目的在於使試樣的被檢測面磨成初步平整光滑的表面，以及去除由於取樣時造成的被檢測表面的變形層或熱影響層。

試樣的磨光可分為磨平和砂紙打磨。磨平一般在砂輪機上進行，儘量選擇有水冷卻的砂輪機或砂帶機。磨平前首先要磨去試樣上尖銳的毛邊，以免受到傷害。樣品磨平後即可進行砂紙打磨，目的是要把砂輪磨平時產生的較粗的磨痕以及較嚴重的表面變質層去除掉。

拋光的目的在於去除金相磨麵上由砂紙打磨留下的細微磨痕及表面變形層，使磨麵成為無劃痕的光滑表面。金相試樣的拋光方式有機械拋光和電解拋光。

機械拋光是靠磨料的磨削和滾壓作用，把金相試樣拋成光滑的鏡面。拋光時磨料嵌入拋光織物的間隙內，起這相當於磨光砂紙的切削作用。

拋光織物對金相樣品的拋光具有重要的作用，依靠織物與磨麵間的摩擦使磨麵光亮。在拋光過程中，織物的纖維間隙能貯存和支承拋光粉，從而產生磨削的作用。

拋光操作時，應先對試樣邊緣進行打磨倒圓，避免刮傷拋光織物或引起樣品脫手。對試樣所施加的壓力要均衡，應先重後輕。

電解拋光是採用電化學溶解作用達到拋光的目的。經電解拋光的金相試樣能顯示材料的真實組織，尤其是硬度較低、極易產生加工變形的金屬或合金。但是，對於偏析較為嚴重的金屬材料、鑄鐵以及夾雜物檢驗的試樣則不適合電解拋光。

大部分金屬材料的顯微組織均需要經過不同方法的侵蝕才能顯示出各種組成相。常用的金屬組織侵蝕有化學侵蝕法和電解侵蝕法。

化學侵蝕前必須衝洗清潔檢測面，侵蝕的方法有侵入法和揩擦法。

侵入法是將試樣的檢測面朝上侵入盛有侵蝕液的容器中，試樣需全部侵入並不斷搖動容器，或用鑷子夾住試樣在容器中來回晃動，避免腐蝕產物在觀察面上聚集，注意觀察檢測面的顏色變化。當檢測面的顏色變暗、失去金屬光澤時應迅速將樣品取出並用自來水衝洗，然後用酒精衝洗，再用電吹風機吹乾，然後就可以觀察。

揩擦法是用蘸有侵蝕劑的棉花在試驗面上輕輕揩擦以達到腐蝕之目的，可直接在大型工件和大樣品進行檢驗，而不需進行切割加工，比較適用於現場金相檢驗。

電解侵蝕的工作原理基本與電解拋光相同。由於金屬材料中各組成相之間、以及晶粒之間的析出電位不一致，在微弱電流的作用下各相的侵蝕深淺不同，因而能顯示各相的組織特徵。

圖3（a）TC4鈦合金退火組織

（b）ZL104鋁合金金相組織

（c）F51雙向不鏽鋼金相組織

關於金相組織的侵蝕劑在許多資料上都有相關介紹，但在實際分析中發現，除普通使用的侵蝕劑外，侵蝕一些不常見金相組織時，即便是日常工作中使用非常普遍的金相圖譜，其中介紹的侵蝕劑配方和最終的試驗結果也與圖譜相差甚遠。

金相試樣的侵蝕不但與化學試劑的配方有關，還與時間、溫度、甚至磨拋表層的殘餘應力有關。筆者在實際工作中發現，在顯示鉑金的實際晶粒度時，腐蝕液的溫度選擇80℃和100°時的效果就截然不同，有些相還需要採用不同的試劑進行多次腐蝕，並採用不同的照明方式觀察才能準確確認，要儘量將自己關注相的形貌特徵和其它相區分開來。

只有自己親自動手才會知道其中的差異和操作要領，才能真正的掌握這門傳統的經典技術。

選自：《理化檢驗—物理分冊》 Vol.53 2017.2

作者：王榮，教授級高工，上海材料研究所

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