無錫市理化無損檢驗協會 錢華新、夏國華
緒論： 金相分析是研究金屬及其合金內部組織及缺陷的主要方法之一，它在 金屬材料研究領域中佔有很重要的地位。利用金相顯微鏡在專門製備的試樣上放 大 100～1500 倍來研究金屬及合金組織的方法稱為金相顯微分析法，它是研究金 屬材料微觀結構最基本的一種實驗技術。顯微分析可以研究金屬及合金的組織與 其化學成分的關係；可以確定各類合金材料經過不同的加工及熱處理後的顯微組 織；可以判別金屬材料的質量優劣，如各種非金屬夾雜物－－氧化物、硫化物等 在組織中的數量及分布情況以及金屬晶粒度的大小等。 在現代金相顯微分析中，使用的主要儀器有光學顯微鏡和電子顯微鏡兩大 類。之後會以常用的光學金相顯微鏡為例進行介紹。
金相試樣的製備 §1.1 取樣和鑲嵌 一、取樣 （一）取樣部位和磨麵方向的選擇 取樣部位必須與檢驗目的和要求相一致，使所切取的式樣具有代表性。
例如： 上圖中 1 用於檢驗非金屬夾雜物的數量、大小、形狀；2 用於檢驗晶粒的變形程 度；3 用於檢驗鋼材的帶狀組織消除程度。 - 7 -（二）取樣方法 1.金相試樣的形狀 ①Φ12×12mm 的圓柱體。②12×12×12mm 的立方體。③其他不規則的形狀。 式樣的稜邊應倒圓，防止在磨製中劃破砂紙和拋光織物。 2.取樣方法 ①硬度較低的材料如低碳鋼、中碳鋼、灰口鑄鐵、有色金屬等。 用鋸、車、刨、銑等機械加工。 ②硬度較高的材料如白口鑄鐵、硬質合金、淬火後的零件等。 用錘擊法，從擊碎的碎片中選出大小適當者作為試樣。 ③韌性較高的材料 用切割機切割。 ④大斷面和高錳鋼等 用氧乙炔焰氣割。 二、試樣的熱處理 取下來的試樣有的可直接進行磨製，有的尚需按照相應的標準經熱處理後才能進 行磨製，如檢驗鋼的本質晶粒度、非金屬夾雜物、碳化物不均勻等。 1.本質晶粒度試樣的熱處理 （1）滲碳法——用於低碳鋼。 （2）網狀鐵素體法——用於中碳鋼。 （3）網狀屈氏體法——用於共析鋼。 （4）網狀滲碳體法——用於過共析鋼。 （5）氧化法—— 1°木炭氧化法 將拋光試樣用木炭覆蓋，加熱至 930℃，保溫 3h 後再將木炭抖 掉，在爐膛中氧化 5min 後水淬。
2°真空氧化法 將拋光試樣在真空中或惰性氣體中加入至 930℃，保溫 3h 後， 再通入空氣，經 30～60s 短時間氧化，最後水淬。 3°熱浸氧化法 將試樣在預先脫氧良好的鹽浴中加熱至 930℃，保溫 3h，再將試 樣移入具有弱氧化作用的鹽浴中浸蝕。浸蝕溫度仍為 930℃，浸蝕時間為 2～5min， 取出後油淬，最後用水清洗、吹乾，置於金相顯微鏡下觀察。 （6）直接浸蝕法—— 2、非金屬夾雜物試樣的熱處理 3、碳化物不均勻度試樣的熱處理 二、鑲嵌 1.機械夾持法 適用於表層檢驗，不易產生倒角。 要求：夾具的硬度略高於試樣（低、中碳鋼均可）；墊片多用銅或鋁質；墊片的 電極電位略高於試樣。 2.塑料鑲嵌法 一種是用環氧樹脂在室溫鑲嵌；一種是在專用的鑲嵌機上進行。 （1）環氧樹脂鑲嵌 要求:材料為環氧樹脂+固化劑+磨料；用於較硬且熱敏感性不高的材料。 （2）鑲嵌機鑲嵌 是在專用的鑲嵌機上進行鑲嵌。鑲嵌機由加熱、加壓、壓模裝置組成。 （3）低熔點合金鑲嵌 配製合金→熔化澆注即可。
一、磨光 目的是得到光滑平整的表面。 1.粗磨 目的：將取樣形成的粗糙表面和不規則外形休整成形。 要點： （1）根據檢驗目的確定磨麵方向。 （2）可手工或機械磨製。手工磨製常用於較軟的有色金屬及其合金，採用的工 具為銼刀或粗砂紙。機械磨製常用於鋼鐵材料，採用的工具為砂輪。機械磨製時， 應注意冷卻試樣，否則發熱易導致金屬內部組織變化。 2.手工細磨 手工細磨是在由粗到細的砂紙上進行。 要點：砂紙平鋪在玻璃板、金屬、塑料或木板上，一手緊壓砂紙，另一手平穩拿 住試樣，將磨麵輕壓砂紙，向前推移，然後提起、拉回。拉回時試樣不得基礎砂 紙，不可來回磨削，否則易磨成弧形，得不到平整的磨麵。 金相砂紙規格見教材。 手工細磨時應注意： （1）粗磨後的試樣須清洗、吹乾後進行細磨，直到得到方向一致的磨痕，再更 換更細的砂紙，並轉 90°後繼續磨製。 （2）磨製時壓力不能過大，否則磨痕過深、發熱嚴重。 （3）磨製軟材料時，應在砂紙上滴潤滑劑。 （4）磨過硬材料的砂紙不得用於軟材料的磨製。 3.機械細磨 常用裝置有預磨機、蠟盤、預磨膏。 （1）預磨機細磨 把由粗到細的水砂紙置於旋轉盤上，加水潤滑兼冷卻，試樣磨麵輕壓在砂紙上， 沿徑向移動試樣並與旋轉方向相反轉動，待粗磨痕消失，新磨痕一致即可。 水砂紙與金相砂紙的規格不同。 （2）蠟盤細磨 把石蠟、磨料加熱攪拌均勻，使成糊狀，澆注到預磨機或拋光機上，約 5～10mm 厚，待冷卻後刮平後即可使用。 二、拋光 金相試樣磨製的最後一道工序。拋光方式有機械拋光、電解拋光、化學拋光、綜 合拋光等。 （一）機械拋光 - 10 -目前應用最為廣泛，分為粗拋和精拋（拋光粉顆粒大小不同）。較軟的金屬必須 粗磨和精磨，對鋼鐵材料僅粗磨即可。 1.機械拋光設備 國產拋光機有單盤 P-1 和雙盤 P-2 型，都是由電動機（0.18KW）帶動旋轉盤，轉 速為 1350r/min。旋轉盤由銅或鋁製成，直徑 200～250mm。 2.拋光原理 （1）磨削作用:圖 1-15。 （2）滾壓作用：甩出拋光微粉在織物與磨麵間滾動，實現滾壓作用。 3.拋光微粉 4.拋光織物（拋光布） 作用： 1）織物纖維能嵌存拋光粉，能防止磨粉不因離心力而散失。 2）能貯存部分潤滑劑。 3）織物纖維與磨麵間磨削，能使磨麵更加光亮。 5.拋光操作 1）在拋光時，試樣和操作者雙手及拋光用具必須洗淨，以免將粗砂粒帶入拋光 盤。2）拋光微粉懸浮液的濃度一般為 5～15%的拋光粉蒸餾水懸浮液，裝在瓶中，使 用時搖動，滴入拋光碟中心。 3）拋光碟溼度是以提起試樣，磨麵上的水膜在 2～3s 自行蒸發乾為宜。 4）拋光時試樣磨麵應平穩輕壓於拋光碟中心附近，沿徑向緩慢往復移動，並逆 拋光碟旋轉方向輕微轉動，以防磨麵產生曳尾。 5）極軟極硬金屬的磨製特點 對於銅、鋁、鉛等金屬及其合金，試樣製備時易引起金屬形變層，使金屬擾亂層 加厚。常採用手工取樣，手工粗磨，使用新砂紙手工細磨，並在砂紙上滴以潤滑 劑。對於硬質合金試樣，常採用 60 目軟質碳化矽砂輪粗磨；在主貼盤上灑以 200 目 碳化硼或金剛石粉細磨試樣，並滴入機油潤滑，約 2～3min 即可；最後在特製的 塑料拋光碟上拋光 2～3min，拋光時塗以金剛石研磨膏，也可在金屬拋光碟上蒙 上尼龍布，再塗金剛石研磨膏進行拋光。 6）鑄鐵及非金屬夾雜物試樣的拋光 鑄鐵中的石墨及金屬中的非金屬夾雜物，在拋光時易拖尾、擴大、剝落，因此多 用手工細磨，用肥皂作潤滑劑；也可用蠟盤代替手工細磨，但是必須選用短纖維 拋光布。
（二）電解拋光 利用電解方法，以試樣表面作為陽極，逐漸使凹凸不平的磨麵溶解成光滑平整的 表面。適用於硬度較低的單相合金、容易產生塑性變形而引起加工硬化的金屬材 料，如奧氏體不鏽鋼、高錳鋼、有色金屬和易剝落硬質點的合金等的試樣拋光。 1.電解拋光裝置 包括陽極（試樣）、陰極、攪拌器、電解槽、電解液、電流計等部件。 2.電解拋光原理 電解拋光是電化學過程，是一個複雜的物理化學過程，其理論尚不完善。常用薄 膜理論來解釋。 電解拋光的進行須依賴於穩定的薄膜，這就需要弄清楚電解拋光特性曲線。 （1）第一類電解拋光特性曲線 （2）第二類電解拋光特性曲線 3.電解拋光介質 電解液液的種類很多，按使用溫度不同分為冷電解拋光液和熱電解拋光液。 4.電解拋光操作 （1）試樣準備 粗磨→細磨至 02 號金相砂紙；選擇電解液；檢查線路等。 （2）電解拋光參數選擇 （3）電解拋光注意事項 （三）化學拋光 1.化學拋光原理 化學拋光僅使磨麵光滑，並不使磨麵平坦，溶解速度比電解拋光慢，拋光時間較 長。2.化學拋光液及拋光操作 （四）綜合拋光 - 12 -1.化學機械拋光 把化學拋光液衝淡成 1︰2 或 1︰10，並加入適量拋光粉，在機械拋光碟上進行拋 光。2.電解機械拋光 在化學機械拋光時，在試樣與拋光碟之間接以直流電源，電解液同時起電解液的 作用，用電解來加速拋光過程。
§1-3 金屬顯微組織的顯示 組織的顯示方法很多，可分為化學顯示、電解顯示等 一、化學顯示法（化學浸蝕法） 將拋光好的試樣磨麵浸入化學試劑中或用化學試劑擦拭試樣磨麵，顯示出纖維組 織的方法。 （一）化學浸蝕原理 化學浸蝕是一個電化學溶解過程。在金屬中晶粒與晶粒之間、晶粒與晶界之間、 各相間的物理化學性質不同，自由能不同，在電解質溶液中則具有不同的電極電 位，可組成微電池。較低電位部分是微電池的陽極，溶解較快。溶解的地方則凹 陷或沉積反應產物而著色。在顯微鏡下觀察時，光線在晶界處被散射，不能進入 物鏡而顯示出黑色晶界，而其它地方呈白色。 1.純金屬及單相合金的浸蝕 2.多相合金的浸蝕 多相合金的浸蝕比較複雜，不僅有選擇性的化學腐蝕作用，同時還有電化學腐蝕 作用。 例如片狀珠光體組織中，鐵素體的電極電位低於滲碳體的電極電位，在稀硝酸浸 蝕劑中鐵素體為陽極，滲碳體為陰極。當浸蝕時間適當時，鐵素體被均勻地溶去 一薄層，但在兩相交界處則被腐蝕較深呈現凹陷，若在高倍顯微鏡下觀察時，能 看到滲碳體周圍有一圈黑線圍繞著，顯示兩相邊界。若降低放大倍數，當物鏡鑑 - 13 -別能力小於滲碳體片層厚度時，只能看出一條條黑線（這些黑線是滲碳體邊緣的 兩條邊界線）。若物鏡兼備能力小於珠光體層間距時，則珠光體無法分辨，而呈 現黑色塊狀。
（二）化學浸蝕劑 種類繁多，是酸、鹼、鹽類的混合溶液。 （三）浸蝕操作 一般浸蝕操作過程：衝洗拋光試樣→酒精擦洗→浸蝕→衝洗→酒精擦洗→吹乾。 1.浸蝕方式 浸蝕方式有浸入法、擦拭法兩種。 2.浸蝕操作時的注意事項 （1）浸蝕時間及其深淺程度 （2）金屬擾亂層的消除 （3）試樣浸蝕後的清洗和保存 二、電解顯示法 某些貴金屬及其合金，化學穩定性很高，難以用化學浸蝕法顯示組織，可採用電 解浸蝕法。如純鋁、純銀、金及其合金，不鏽鋼、耐熱鋼、鈦合金等的浸蝕。 三、其它顯示法 （一）著色顯示的基本原理 首先使試樣拋光表面形成一層程度不等的薄膜，通過薄膜幹涉而增加各相之間的 襯度，並使之具有不同的色彩。 （二）著色顯示方法 1.熱染法 - 14 -將拋光後的試樣在空氣中加熱（＜500℃），使拋光面形成厚薄不勻的氧化膜。 在顯微鏡下觀察時，由於薄膜的幹涉現象，便呈現不同的色彩。 熱染顯示的步驟： （1）清洗 （2）氧化 （3）冷卻 2.化學著色法 3.真空鍍膜法（氣相沉積法） 4.恆電位浸蝕法 在恆定的正極電位下，在一定成分的電解液中，經一定時間，只對某一相進行選 擇浸蝕的過程，不受另一相的影響，而且也不受相 的相對量多少的影響，都能 清晰呈現組織。 5.離子濺射法 離子濺射法是在專用的氣體-離子反應室中進行。 §1-4 金相組織的膠膜復型 在不允許破壞取樣檢驗，可採用膠膜復型法。該法的優點是： 1.操作迅速簡便，可在現場複製一個可供觀察的薄膜樣品。 2.復型不受工件尺寸和形狀限制。 3.復型顯示的組織清晰，也可拍攝金相照片。 4.復型所需材料、設備簡單，可在金相顯微鏡或生物顯微鏡下觀察。 一、膠膜復型的原理
二、膠膜復型製作技術 （一）試樣表面的磨製和浸蝕 用大型工件金相檢查儀進行粗磨、細磨、電解拋光、深度浸蝕。 （二）膠質溶液的配製 兩種方法： 1.將醋酸纖維或硝酸纖維透明膠片剪碎，用 3×10-4～5×10-4kg 溶於 10ml 乙酸乙 酯或丙酮中，即成透明膠紙溶液。- 15 -2.將去除乳劑的照相膠片 3×10-4～5×10-4kg，加入 10ml 三氯甲烷中，攪拌溶解 後成為白色膠紙溶液，再加入 2～3ml 酒精，攪拌後即成無色透明膠紙溶液。 §1-5 宏觀檢驗 【宏觀檢驗】用肉眼或放大鏡檢驗金屬表面或斷口的宏觀缺陷的方法，也稱宏觀 分析或低倍組織檢驗。 宏觀檢驗的內容： 1.鑄態結晶組織。表層細晶區、柱狀晶區、中心等軸晶區。 2.鑄件凝固時形成的氣孔、縮孔、疏鬆等缺陷。 3.某些元素的宏觀偏析，如鋼中的硫、磷偏析等。 4.壓力加工形成的流線、纖維組織。 5.熱處理件的淬硬層、滲碳層和脫碳層等。 6.各種焊接缺陷以及夾雜物、白點、發紋、斷口等。
一、熱酸浸蝕法 1.試樣製備 酸浸蝕試樣製備時取樣部位及數量按有關標準進行，並嚴防溫度升高而引起組織 變化。切取試樣用鋸、剪、氣割和砂輪切割等方式。 2.試劑 3.浸蝕時間 浸蝕時間與鋼材成分、狀態、表面粗糙度、檢驗目的和試劑新舊程度等有關，以 低倍組織能清晰呈現為宜，一般為 10～40min。 4.清洗 熱水刷洗→鹼水刷洗→熱水刷洗→吹乾。 5.熱酸浸蝕的基本原理 二、硫印實驗法 1.硫印的基本原理 2.硫印操作 - 16 -（1）配製 2～5%硫酸水溶液。 （2）切取略大於試樣表面的印相紙，浸入硫酸水溶液中 1～2min。…… （3）經 3～5min，取下印相紙，進行水洗、定影、衝洗、上光乾燥。 §1-6 非金屬夾雜物的檢驗 非金屬夾雜物對鋼材的危害： 1.導致應力集中，引起疲勞斷裂。 2.降低塑性、韌性、焊接性、耐腐蝕性，易發生點蝕。 3.沿晶界分布的硫化物將引起熱脆。 一、非金屬夾雜物的分類 1.按夾雜物的來源分 （1）內在夾雜物 ①在鋼冶煉過程中的脫氧產物；②冶煉過程中溶解的硫、氧、氮形成的化合物。 ③鋼液內的反應產物和冷卻時的析出物。 （2）外來夾雜物 鋼在冶煉過程中，由煉鋼爐、出鋼槽、盛鋼桶等內壁脫落物。 2.按夾雜物的化學成分分 （1）氧化物系 （2）硫化物系 （3）氮化物 3.按夾雜物的塑性分 （1）塑性夾雜物 在壓力加工過程中，成帶狀、斷續條狀、紡錘狀等，如 FeS 等。 （2）脆性夾雜物 在壓力加工過程中，成破裂串，如 AL2O3 等。 （3）不變形夾雜物 如 SiO2 等。
二、非金屬夾雜物的鑑定方法 分為宏觀和微觀兩種方法。 1.宏觀鑑別方法 - 17 -熱酸浸蝕、冷酸浸蝕、硫印、超聲波、磁粉探傷、斷口分析等。 2.微觀鑑別方法 化學分析、巖相法、金相法、X 射線結構分析法、電子顯微鏡觀察法、電子探針 法等。 三、非金屬夾雜物的金相鑑定 1.試樣準備 （1）取樣部位和數量按相應標準執行。 （2）磨製前經淬火和低溫回火提高基體硬度，以免磨製時非金屬夾雜物脫落。 （3）輕磨輕拋，短時完成。（拋光布用短纖維、拋光粉用氧化鎂等） （4）拋光後→洗淨→吹乾→直接觀察。 2.非金屬夾雜物的主要特徵 （1）形狀 ①球狀 FeO、SiO2→圖 6-1。 ②方形、長方形、三角形、六角形、樹枝狀等圖 6-2 （2）夾雜物分布 成群聚集——Cr2O3；孤立分散——矽酸鹽； 排列成串——AL2O3、FeO-MnO；沿晶分布——FeS、FeS-FeO 共晶； 鏈狀分布——AL2O3； （3）夾雜物的透明度與色彩 夾雜物分為： 透明——矽酸鹽、二氧化矽、硫化錳等。在暗場下明亮，色彩鮮明。圖 6-4。 半透明—— 不透明——氮化物、硫化鐵。在暗場下呈暗黑色、白色兩邊。圖 6-5。 （4）在偏振光下的各向異性效應 夾雜物有各向異性、各向同性之分。 各向異性的夾雜物在正交偏振光下，當轉動顯微鏡的載物臺 360°時，產生對稱 的四次發光和消光現象。 （5）夾雜物的黑十字現象 球狀透明各向同性夾雜物，在正交偏振光下呈現獨特的黑十字現象。 （6）夾雜物的硬度、塑性、拋光性 用纖維硬度計測量，初步判斷。 （7）夾雜物的化學性能 根據夾雜物的抗蝕性不同。