北極星VOCs在線訊:【摘要】目的 考察室內空氣中VOCs各組分在二硫化碳中的解吸效率。方法 室內空氣中VOCs經椰子殼活性碳採樣管吸附用二硫化碳解吸用氣相色譜測定。結果 二硫化碳對VOCs各組分的解吸效率範圍為86.0%~95.1%。結論 解吸率均能滿足實驗室對測定的要求,避免了熱解吸重複性低和解吸率不足的問題。
【關鍵詞】室內空氣VOCs 解吸率 二硫化碳
揮發性有機物(VOCS)主要來源於裝修過程中以尿醛樹酯作為粘合劑的板材、溶劑型塗料、水性塗料和家具中使用的泡沫塑料等。通過吸入蒸氣或皮膚吸收對人對呼吸系統、神經系統和血液循環系統造成損傷,甚至有致癌的可能性[1]。目前,測定室內空氣中VOCS以熱解吸氣相色譜法進行[2],由於存在解吸率不足的問題,故筆者對其進行試驗。
1、材料與方法
1.1儀器
島津GC-14B氣相色譜儀;氫火焰離子化檢測器(FID);島津色譜工作站;5μl 微量進樣器。
1.2試劑
二硫化碳 (分析純):用5%濃硫酸甲醛溶液反覆提取,直至無色為止,用蒸餾水洗至中性後再用無水硫酸鈉乾燥,重蒸餾。取純化後的二硫化碳1.0μl注入氣相色譜儀應無雜峰出現。總揮發性有機物標準均為色譜純。
1.3混合標準貯備液的配製
20℃時苯的質量為0.8787mg/μL;甲苯為 0.8669mg/μL;鄰、間、對二甲苯分別為 0.8802 mg/μL, 0.8642 mg/μL, 0.8611 mg/μL; 乙苯為0.8672 mg/μL; 乙酸丁酯為0.8830 mg/μL; 苯乙烯為0.9040 mg/μL; 十一烷為0.740 mg/μ。在20℃室溫下取苯11.4μl、甲苯23.1μl、鄰、間、對二甲苯分別為34.1μl、34.7μl、34.8μl、乙酸丁酯22.60μl、乙苯 23.1μl、苯乙烯22.1μl、十一烷33.8μl於5ml容量瓶中,用二硫化碳定容至刻度。
1.4解吸樣品的製備
用活性碳採樣管採集室內空氣10L(0.5L/min), 於活性碳採樣管進氣口塞入一定量的脫脂棉(數量及鬆緊度保持適宜),取已知量的TVOC混合標準溶液於脫脂棉上,快速聯接事先通氣的氮氣瓶導管(流量不宜過大),通入高純氮3min使其充分吸附,將活性碳移入1mL 具塞試管中,加入1.0ml二硫化碳在振蕩器上振蕩1h。取1μl標準溶液及標品溶液注入氣相色譜儀,以保留時間定性,峰面積定量,計算樣品中VOCs各組分的解吸率。
2、結果與討論
2.1用二硫化碳解吸的檢出限和定量下限
將標準溶液濃度逐漸稀釋,以最小出峰量進樣,即被測組分在儀器上能夠響應的最小量,共重複測定12次, 以峰高/峰面積對應濃度的3倍標準差為檢出限(S/N=3計), 10倍標準差為定量下限(S/N=10計)。若採樣10L(0.5L/min), 各組分換算成標準狀態下的檢出限和定量下限見表1。表1可見,VOCs各組分的最低檢出濃度和最低定量濃度滿足化妝品衛生檢驗的要求。
表1 最低檢出濃度和最低定量濃度測定結果
2.3方法比較:分別用二硫化碳解吸和熱解吸法對含有10mg/m3VOCs的同一平行6次採集的空氣試樣在相同時間測定,考察兩種方法是否有差異,實驗發現採用二硫化碳解吸的回收率明顯優於熱解吸。經兩均數差別的顯著性t檢驗(P>0.01)。說明兩種方法有非常顯著性差異。
參考文獻
[1] 徐東群,主編.居住環境汙染與健康,北京:化學工業出版社,2005.138-139.
[2] 中華人民共和國衛生部.民用建築工程室內環境汙染控制規範(GB503 25-2001). 北京: 中國計劃出版社, 2002, 59.
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