北京:環境空氣和廢氣 三甲苯的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相...

北極星VOCs在線訊:日前，北京印發《環境空氣和廢氣 三甲苯的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法》。全文如下：

前 言

本標準依據GB/T 1.1—2009給出的規則起草。

本標準由北京市環境保護局提出並歸口。

本標準由北京市環境保護局組織實施。

本標準起草單位：北京市環境保護監測中心。

本標準主要起草人：常淼、張琳、宋程、沈秀娥、劉保獻、王小菊、孔川、鄔曉東、張大偉、鹿海峰、張戰平、鄭海濤、鄒本東、孫彤卉。

環境空氣和廢氣 三甲苯的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法

警告：實驗中所使用的標準物質和二硫化碳為有毒化學品，應在通風櫥中進行實驗操作；操作時應按規定佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。

1 範圍

本標準規定了環境空氣和廢氣中三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯）測定的活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法。

本標準適用於環境空氣以及木質家具製造業、汽車製造和維修業等有組織和無組織排放廢氣中三甲苯的測定，其他行業廢氣經驗證後也可使用本方法。

對於環境空氣，當採樣體積為30 L時，本方法檢出限為0.004 mg/m3～0.006 mg/m3，測定下限為0.016 mg/m3～0.024 mg/m3；對於廢氣，當採樣體積為10 L時，本方法檢出限均為0.02 mg/m3，測定下限均為0.08 mg/m3，詳見附錄A。

2 規範性引用文件

下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。

GB/T 16157 固定汙染源排氣中顆粒物測定與氣態汙染物採樣方法

HJ/T 55 大氣汙染物無組織排放監測技術導則

HJ/T 194 環境空氣品質手工監測技術規範

HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規範

HJ 584 環境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法

HJ 734 固定汙染源廢氣 揮發性有機物的測定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質譜法

DB11/T 1368 實驗室危險廢物汙染防治技術規範

3 方法原理

用活性炭採樣管富集環境空氣或廢氣中三甲苯，二硫化碳（CS2）解吸，使用帶有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析測定。

4 幹擾和消除

實驗室或現場工況中常見揮發性有機汙染物（如二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙二醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮及正己烷）對本方法測定沒有影響。

二硫化碳經氣相色譜儀分析，若對三甲苯測定產生幹擾，應對二硫化碳提純，提純方法參見附錄B。

5 試劑和材料

5.1 二硫化碳：色譜純，經色譜鑑定無幹擾峰。

5.2 三甲苯標準溶液：ρ=1000 μg/ml 。

可直接購買市售有證標準溶液，也可用標準物質製備。標準溶液於4 ℃以下冷藏密封避光保存或參照製造商的產品說明，其中自製標準溶液保存時間為六個月。

5.3 載氣：氮氣，純度99.999%，用淨化管淨化。

5.4 燃燒氣：氫氣，純度99.99%。

5.5 助燃氣：空氣，用淨化管淨化。

註：除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。

6 儀器和設備

6.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器。

6.2 色譜柱：使用固定液為聚乙二醇，30 m×0.32 mm×1.00 μm或等效毛細管柱。也可使用極性相同的等效柱。

6.3 大氣採樣器：採樣流量0.1 L/min～1.5 L/min。

6.4 煙氣採樣器：採樣流量0.1 L/min～1.5 L/min。煙槍具備加熱和保溫功能。採樣槍加熱溫度不低於120℃。

6.5 除溼裝置：半導體製冷除溼或冰浴小型撞擊式除溼裝置，除溼裝置的材質採用不鏽鋼或聚四氟乙烯等。

6.6 活性炭採樣管：採樣管內裝有兩段的活性炭，A段100 mg，B段50 mg。A段為採樣段，B段為指示段，詳見圖1。

6.7 溫度計：精度0.1℃。

6.8 氣壓計：精度0.01 kPa。

6.9 微量注射器：1 μl，5 μl，10 μl。

6.10 移液管：1.00 ml。

6.11 磨口具塞試管：5 ml。

6.12 一般實驗室常用儀器和設備。

註：除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的A級玻璃量器。

7 樣品

7.1 樣品採集

7.1.1 採樣前應對採樣器進行流量校準，其相對誤差應不大於5%，採樣流量波動不大於10%。採樣前，將一支採樣管與採樣裝置連接，調整採樣裝置流量，此採樣管僅用作調節流量，不用作採樣分析。

7.1.2 環境空氣樣品

環境空氣的採樣應符合HJ/T 194中的相關規定。採樣時敲開活性炭採樣管的兩端，與大氣採樣器（6.3）相連（A段為氣體入口），檢查採樣系統的氣密性，檢查方法和標準參照HJ/T 397要求執行。以0.2 L/min～1.0 L/min的採樣流量，至少採樣1 h。若現場大氣中含有較多顆粒物，應在採樣管前連接過濾頭。

7.1.3 無組織廢氣樣品

無組織廢氣的採樣應符合HJ/T 55中的相關規定。採樣時敲開活性炭採樣管的兩端，與大氣採樣器（6.3）相連（A段為氣體入口），檢查採樣系統的氣密性，檢查方法和標準按照HJ/T 397要求執行。以0.2 L/min～1.0 L/min的採樣流量，連續採樣1 h，或在1 h內以等時間間隔採集3～4個樣品計平均值，採樣時間一般不少於10 min，如果濃度偏低可適當延長採樣時間。若現場大氣中含有較多顆粒物，應在採樣管前連接過濾頭。

7.1.4 固定汙染源廢氣樣品

固定汙染源廢氣的採樣應符合GB/T 16157中的相關規定。採樣時敲開活性炭採樣管的兩端，與煙氣採樣器（6.4）相連（A段為氣體入口），檢查採樣系統的氣密性，檢查方法和標準按照HJ/T 397要求執行。以0.2 L/min～1.0 L/min的採樣流量，連續採樣1 h，或在1 h內以等時間間隔採集3～4個樣品計平均值，採樣時間一般不少於10 min。若廢氣中溼度太大，以致在活性炭管中凝結時，必須在煙氣採樣槍和活性炭採樣管之間加裝除溼裝置（6.5），並伴熱以除去水汽對活性炭採樣管的影響。

7.1.5 採樣同時記錄大氣採樣器（6.3）或煙氣採樣器（6.4）流量、當前溫度、氣壓及採樣時間和地點。採樣完畢前，再次記錄採樣流量，取下採樣管，立即密封。

7.2 現場空白樣品的採集

將活性炭採樣管運輸到採樣現場，敲開兩端後立即密封，並同已採集樣品的活性炭採樣管一同存放並帶回實驗室分析。

7.3 樣品的保存

樣品採集後，立即將活性炭採樣管的兩端密封，避光密閉保存，室溫下8 h內測定。否則須保存於4℃冰箱中，保存期限為4天。

7.4 試樣的製備

7.4.1 實際樣品試樣

將已採集樣品的活性炭採樣管中A段和B段取出，分別放入磨口具塞試管中，各加入1.00 ml二硫化碳（5.1）密閉，輕輕振蕩後靜置，在室溫下解吸0.5 h～1 h後，得到實際樣品試樣，待測。

7.4.2 現場空白試樣

將現場空白樣品（7.2）按照與實際樣品試樣（7.4.1）相同的步驟製備現場空白試樣。

7.4.3 實驗室空白試樣

採用同批次的活性炭採樣管，在實驗室敲開兩端後，立即按照與實際樣品試樣（7.4.1）相同的步驟製備實驗室空白試樣。

8 分析步驟

8.1 色譜參考條件

進樣口溫度150℃；檢測器溫度250℃；柱溫箱溫度60℃，保持4 min，以10℃/min升溫至140℃，保持2 min，以20℃/min升溫至220℃，保持1 min。分流進樣方式，分流比為5:1。毛細管柱的柱流量為2.0 ml/min，採用恆流模式，載氣為氮氣，氮氣尾吹流量為40 ml/min；氫氣流量為40 ml/min，空氣流量為400 ml/min。進樣量為2.0 μl。

8.2 標準曲線的繪製

分別取適量的標準溶液（5.2），稀釋到1.00 ml的二硫化碳（5.1）中，配製質量濃度依次為1.0 μg/ml、2.0 μg/ml、5.0 μg/ml、10.0 μg/ml、20.0 μg/ml、50.0 μg/ml和100.0 μg/ml的標準系列溶液。由低濃度到高濃度依次取標準系列溶液2.0 μl注入氣相色譜儀，按氣相色譜參考條件（8.1）進行分析測定。以質量濃度（μg/ml）為橫坐標，以峰面積為縱坐標，分別建立1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的標準曲線。在本標準規定的色譜參考條件下，三甲苯的標準色譜圖如圖2所示。

8.3 試樣的測定

取2.0 μl試樣（7.4）注入到氣相色譜儀，按照與標準曲線建立相同的色譜參考條件（8.1）進行測定，

記錄色譜峰的保留時間和峰面積，以保留時間定性，外標法定量。

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