北極星VOCs在線訊:日前，福建印發《空氣和廢氣 總揮發性有機物TVOC的測定冷凍濃縮/氣相色譜-質譜法》。全文如下：
前言
本標準按照GB/T1.1-2009給出的規則起草。
本標準由廈門市環境保護局提出。
本標準由福建省環境保護廳歸口。
本標準由廈門市環境監測中心站負責起草，廈門市標準化研究院參加起草。
本標準主要起草人：梁榕源、李振良、莊馬展、林國輝、張志剛、劉麗華、洪振椿、王靈劍。
空氣和廢氣 總揮發性有機物（TVOC）的測定
冷凍濃縮/氣相色譜-質譜法
1範圍
本標準規定了測定室內空氣、環境空氣、廠界無組織排放氣體和固定汙染源廢氣(溫度低於150℃的固定汙染源)中總揮發性有機物（TVOC）的冷凍濃縮/氣相色譜-質譜方法。
本標準適用於室內空氣、環境空氣和固定汙染源廢氣(溫度低於150℃的固定汙染源)中61種揮發性有機物的測定以及總揮發性有機物（TVOC）的總量計算，其它揮發性有機物如果通過方法驗證，也可採用本標準測定。
取樣量為200mL時，全掃描模式下，本標準中61種揮發性有機物的檢出限及測定下限詳見附錄A。
2規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
HJ732-2014固定汙染源廢氣揮發性有機物的採樣氣袋法
HJ759-2015環境空氣揮發性有機物的測定罐採樣/氣相色譜-質譜法
3術語與定義
下列術語和定義適用於本文件。
3.1揮發性有機物volatileorganiccompounds
參與大氣光化學反應的有機化合物，或者根據規定的方法測量或核算確定的有機化合物.
註：揮發性有機物簡稱VOCs。
3.2總揮發性有機物totalvolatileorganiccompounds
指按照本標準方法測出的所有揮發性有機物的算術和。
註：總揮發性有機物簡稱TVOC。
4方法原理
用內壁惰性化處理的不鏽鋼罐或化學惰性優良的氟聚合物薄膜氣袋採集室內空氣、環境空氣和固定汙染源廢氣樣品，經冷凍濃縮、熱解析後，進入氣相色譜分離，用質譜檢測器進行檢測，根據保留時間、質譜圖或特徵離子定性，內標法或外標法定量，其中無校準信息的物質根據保留時間分別以二氯甲烷、甲苯和對二氯苯的校準信息定量，總揮發性有機物的濃度即所有檢測出的揮發性有機物濃度總和，包括無校準信息物質的濃度。
5試劑和耗材
5.1標準氣體：高壓鋼瓶保存，購買有證標準氣體或在有資質單位定製合適的混合標準氣體。
5.2內標氣體：4種內標氣體溴氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-D5、4-溴氟苯，高壓鋼瓶保存，購買有證標準氣體。
5.34-溴氟苯（BFB）：質譜性能檢查氣體，購買有證標準物質。
5.4氦氣：≥99.999%。
5.5高純氮氣：≥99.999%。
5.6液氮：市售。
6儀器和設備
6.1氣相色譜-質譜儀：氣相部分能對載氣進行電子壓力控制，可程序升溫；質譜部分具有電子轟擊（EI）電離源，有全掃描/選擇離子掃描、手動/自動調諧、數據採集、定量分析及譜庫檢索等功能。
6.2色譜柱：可以根據需要選擇內徑0.18mm、0.25mm、0.32mm，1.0μm或1.4μm膜厚，30m～60m長的100%甲基聚矽氧烷毛細柱（色譜柱-1）或等效柱。
6.3冷凍濃縮儀：具有定量取樣及添加標準氣體、內標的功能。至少具有二級冷阱：第一級冷阱能冷卻到-150℃，第二級冷阱能冷卻到-150℃；若有第三級冷阱（能冷卻到-180℃）更好。連接管路均使用惰性材質，能在50℃～150℃範圍內加熱。
6.4濃縮儀自動進樣器。
6.5罐清洗裝置：能將採樣罐抽至真空（小於10Pa），具有加溫、加溼、加壓清洗功能。
6.6氣體稀釋裝置。
6.7採樣罐：內壁惰性化處理的不鏽鋼採樣罐。
6.8液氮罐：不鏽鋼材質，容積100L以上。
6.9玻璃棉過濾頭：過濾固定源排氣中顆粒物的裝置。
6.10數顯真空壓力表：監控採樣罐壓力。
6.11採樣管：有加熱功能，內壁應為不鏽鋼或內襯聚四氟乙烯材料（Teflon）或石英玻璃的採樣管。
6.12採樣氣袋：低吸附性和低氣體滲透率，不釋放幹擾物質，經驗證所監測的目標物質在氣袋中能穩定保存的氟聚合物薄膜氣袋。採樣氣袋的容積至少1L。
7採樣
7.1採樣罐採樣法
7.1.1適用於室內空氣、環境空氣和廠界無組織排放氣體的採樣，具體操作按照HJ759-2015。
7.1.2採樣罐使用前經罐清洗裝置清洗。採樣分為負壓採樣和加壓採樣，負壓採樣一般用於瞬時採樣或恆定流量採樣，採集大體積樣品時採用加壓採樣。
7.1.3採樣罐採集的樣品在常溫下保存，採樣後儘快分析，可保存20d。
7.1.4樣品分析前，須測定採樣罐內的壓力，若罐內壓力小於83kPa（12psig），要用高純氮氣加壓到137kPa（20psig），以保證有足夠的樣品分析，按式（1）計算稀釋因子。
註：1kPa=0.145psig。
Df=Ya/Xa..................................(1)
式中：
Df——稀釋因子，無量綱；
Xa——稀釋前的採樣罐壓力，kPa；
Ya——稀釋後的採樣罐壓力，kPa。
樣品分析完成後，被測得的揮發性有機物濃度須乘以稀釋因子得到樣品中的測定濃度。
7.2氣袋採樣法
7.2.1適用於固定汙染源廢氣的採樣，具體操作按照HJ732-2014。
7.2.2採樣前，應對採樣系統進行氣密性檢查；如果排氣筒內廢氣溫度高於環境溫度，應加熱採樣管到120℃，正式採樣前，應用樣品清洗氣袋及採樣系統三次，使樣品氣體老化氣袋內表面，降低氣袋內表面吸附導致的樣品損失幹擾。
7.2.3採樣結束後氣袋樣品立即放入避光保溫容器內，樣品須及時分析，一般在採樣後8h以內進行分析，如要延長保存時間，可將氣袋樣品轉移至清潔採樣罐。在樣品分析前須觀察樣品氣袋內壁，如有液滴凝結現象，應將氣袋放入加熱箱中，液滴凝結消除後，立即分析樣品。
7.3空白樣品
兩種採樣方式，都應製備實驗室空白和全程序空白樣品，與同批次採集的樣品一起分析。
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