VOCs監測:罐採樣與氣相色譜/質譜結合技術

2020-11-22 OFweek

在室內汙染的測定中,罐採樣-GC/MS聯用技術也是常用的檢測技術之一。譚和平等採用罐採樣-GC/MS方法測定室內空氣中的甲醛,考察了凝結水對樣品分析濃度的影響、樣品在罐中穩定儲存的時間,結果表明在樣品採集及儲存過程中應避免出現冷凝水,正常情況下樣品能在罐中穩定存儲1個月以上;研究了該分析方法的特性如檢出下限、回收率、線性響應範圍、精密度、穩定性及方法擴展不確定度,證實該方法比現行國家標準方法穩定、準確、檢出限低。李月娥採用預冷濃縮系統和GC/MS聯用,建立了測定室內空氣中39種揮發性有機物的分析方法,採用Summa罐採樣,經液氮預冷凍濃縮後,用GC/MS檢測。研究表明Summa罐採樣預冷濃縮和GC/MS技術測定室內空氣中痕量揮發性有機物重現性好,可以多次進樣分析,有令人滿意的準確度和靈敏度。

此外在生產燃燒的有組織排放中,罐採樣-GC/MS在多組分VOCs的定性和定量測定中也發揮了作用。

2.罐採樣-GC/FID

罐採樣與氣相色譜聯用,以FID作為檢測器也是測定VOCs的常用的技術。FID是一種利用氫氣/空氣火焰的熱能和化學能作電離源,使有機物電離產生微電流而響應的檢測器。它是破壞性的質量型檢測器,其響應值取決於單位時間進入檢測器的組分量,峰高隨著載氣流速的增加而增大,峰面積基本不變。FID對氣體流速、壓力和溫度變化不敏感。它對H2O、O2、N2、CO和CO2等無響應,但對幾乎所有的有機化合物均有響應,特別是對烴類靈敏度高,且響應與碳原子數成正比,檢測限達10~12g/s。Yoshiko等使用不鏽鋼罐採集草原植被中的空氣,用GC/FID法測出約40種非甲烷揮發性有機物。

譚和平等採用Summa罐採集樣品,自動進樣器進樣,三級冷阱預濃縮樣品,氣相色譜(GC)柱分離,氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,並採用自主研製的混合標準氣體定性定量分析,從而得到室內各揮發性有害有機物及總揮發性有機物(TVOC)濃度。研究表明:全採樣GC/FID檢測室內揮發性有害有機物方法具有樣品儲存時間長,加標回收率、線性範圍、準確度、精密度等特性,較國家標準方法有明顯改善。FID檢測器替代MS檢測器不僅滿足方法學對方法特性的要求,更明顯降低了分析成本。Olso等利用Summa罐瞬時採樣法採集85個樣品,並用GC/FID對樣品中53種VOCs進行了檢測。

氫火焰離子化檢測器(FID)對有機汙染物進行定性和定量測定是比較成熟的方法之一,常用於非甲烷總烴的測定。Seila等對空氣中的VOC進行檢測,使用罐採樣GC/FID對空氣中C2~C10+的碳氫有機物進行研究。Mugica等研究食物烹製時候釋放的非甲烷有機物時用6L的Summa罐在不同餐飲行業採集樣品並由FID分析。

3.其他聯用方法

除了上述聯用方法,罐採樣還可以與GC/ECD、GC/FPD等聯用。戴秋萍等研究討論了空氣罐採樣、三級冷阱預濃縮對氣體樣品進行前處理,氣相色譜—火焰光度檢測器等對空氣中7種惡臭汙染物進行分析,結果表明該分析方法準確可靠,可用於空氣中惡臭汙染物的檢測。

結語

利用罐採樣能採集並再現真實氣體的特點,加上與GC或GC/MS的檢測技術,罐採樣法在氣態VOCs汙染監測中的應用越來越廣泛。但由於容器特點致其獲得的樣品濃度低,這就要求分析和監測儀器的精密度相應增高,檢出限降低,成本也相應提高。為此,減少罐中樣品的殘留量,增加可測樣品的體積,提高預濃縮系統的有效性至關重要。

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