3.3 校準曲線的繪製
分別將國家標準溶液配製成系列標準溶液,以高純水作空白,分別作出各標準的校準曲線。
3.4 幹擾係數的測定
幹擾係數是指單位濃度的幹擾元素的純溶液在待測元素波長處測得的數值。通過測幹擾係數,來校正主量元素及其它雜質元素對待測元素的光譜幹擾。見表2。
表 2 待分析元素的幹擾係數
待分析元素 | 幹擾元素 | 幹擾係數(×10-3) |
Sb | Co | 7.330 |
Pb | Co | 1.540 |
Ba | Cr | 0.035 |
3.5 樣品分析
按本文擬定方法,分析HOKLAS提供的樣品,分析測試結果全部落入可接受範圍內,結果見表3。
3.6 回收實驗
為了考查測定結果的準確性,在樣品中加入標準溶液,按上述方法及條件對樣品進行測定,回收率見表4。
表3 HOKLAS實驗室認證考核樣品測試結果
重金屬元素 | 稀釋5倍後的結果 (ug/mL) |
Pb | 0.461 |
As | 0.636 |
Sb | 3.03 |
Ba | 5.46 |
Cd | 0.605 |
Cr | 0.982 |
Se | 1.46 |
表4 雜質元素測試結果及回收率
元素 | 空白讀數 | 加入量 | 測得值 | 回收率 |
(?g/mL) | (?g/mL) | (%) | ||
As | 0.0152 | 5.0 | 5.544 | 110.6 |
Sb | 0.0001 | 5.0 | 5.355 | 107.1 |
Se | 0.0363 | 5.0 | 5.733 | 113.9 |
Ba | 0.0003 | 5.0 | 5.111 | 102.2 |
Pb | 0.0106 | 5.0 | 5.577 | 111.3 |
Cd | 0.0006 | 5.0 | 5.456 | 109.1 |
Cr | 0.0098 | 5.0 | 5.165 | 103.1 |
元素 | 空白讀數 | 加入量 | 測得值 | 回收率 |
(?g/mL) | (?g/mL) | (%) | ||
As | 0.0152 | 5.0 | 5.544 | 110.6 |
Sb | 0.0001 | 5.0 | 5.355 | 107.1 |
Se | 0.0363 | 5.0 | 5.733 | 113.9 |
Ba | 0.0003 | 5.0 | 5.111 | 102.2 |
Pb | 0.0106 | 5.0 | 5.577 | 111.3 |
Cd | 0.0006 | 5.0 | 5.456 | 109.1 |
Cr | 0.0098 | 5.0 | 5.165 | 103.1 |
元素 | 空白讀數 | 加入量 | 測得值 | 回收率 |
(?g/mL) | (?g/mL) | (%) | ||
As | 0.0152 | 5.0 | 5.544 | 110.6 |
Sb | 0.0001 | 5.0 | 5.355 | 107.1 |
Se | 0.0363 | 5.0 | 5.733 | 113.9 |
Ba | 0.0003 | 5.0 | 5.111 | 102.2 |
Pb | 0.0106 | 5.0 | 5.577 | 111.3 |
Cd | 0.0006 | 5.0 | 5.456 | 109.1 |
Cr | 0.0098 | 5.0 | 5.165 | 103.1 |
註:玩具中有害重金屬元素一般指As、Sb、Ba、Se、Pb、Cd、Cr、Hg。
3.7 元素間的幹擾情況
經過幹擾條件試驗得知:
(1) 溶液中1ug/mL以上的Cr對Ba的測定有影響,需用幹擾係數法去校正Cr對Ba測定的光譜幹擾,以得到較準確的分析結果。
(2) 由於玩具中經常含有大量的Co,所以也要考慮Co的幹擾。溶液中1ug/mL以上的Co對Pb的測定有影響,對Sb的測定影響較大,故需用幹擾係數法去校正Co對Pb以及Co對Sb測定的光譜幹擾,以得到較準確的分析結果。
(3) 除上面所述的情況外,其餘元素間測定時相互不影響。
3.8 注意事項
測定玩具中有害重金屬含量一般用多道同時測定,當Co和Cr有一定含量時,用單道對Sb和Ba及Pb進行校正(因單道已設置幹擾係數自動校正程序)。
4 結論
通過上述系列試驗及結果可知,採用ICP-AES對玩具中有害重金屬元素的光譜分析可用於出口玩具的日常檢驗方面。