（1）樹脂的預處理 購買的離子交換樹脂系工業產品，常含有未參與縮聚或加聚反應的低分子物質和高分子組分的分解產物、副反應產物等。當這種樹脂與水、酸、鹼溶液接觸時，上述有機雜質（磺酸、胺類等）會進入水或溶液中。樹脂中還會含微量的鐵、鉛、銅等金屬離子。因此，新樹脂在使用前必須進行預處理，除去樹脂中的雜質，並將樹脂轉變成所需要的形式。
陽離子交換樹脂的預處理方法是將樹脂置於塑料容器中，用清水漂洗，直至排水清晰為止。用水浸泡12～24h，使其充分膨脹。如為幹樹脂，應先用飽和氯化鈉溶液浸泡，再逐步稀釋氯化鈉溶液，以免樹脂突然膨脹而破碎。用樹脂體積2倍量的2％～5％HCl浸泡樹脂2～4h，並不時攪拌，也可將樹脂裝入柱中，用動態法使酸液以一定流速流過樹脂層，然後用純水自上而下洗滌樹脂，直至流出液pH值近似為4，再用2％～5％NaOH處理，再用水洗至微鹼性。再一次用5％HCl流洗，使樹脂變為氫型，最後用純水洗至pH值約為4，同時檢驗無Cl-即可。pH值可用精密pH試紙檢測。氯離子可用硝酸銀檢查至無氯化銀白色沉澱。
陰離子樹脂的預處理步驟基本上與陽離子樹脂相同，只是在樹脂用NaOH處理時，可用5％～8％NaOH流洗，其用量增加一些。使樹脂變為OH型後，不要再用HCl處理。
若使用少量離子交換樹脂時，在用水漂洗後，可增加用95％乙醇溶液泡樹脂24h，以除去醇溶性雜質。
（2）裝柱方法 交換柱先洗去油汙雜質，用去離子水衝洗乾淨，在柱底部裝入少量玻璃棉，裝入半柱水，然後將樹脂和水一起倒入柱中。裝柱時，應注意柱中的水不能流幹，否則樹脂極易形成氣泡影響交換柱效率，從而影響出水量。裝樹脂量，單柱裝入柱高的2/3，混合柱裝入柱高的3/5，陽離子樹脂與陰離子樹脂的比例為2:1。製取純水選用20～40目離子交換樹脂為好。
（3）樹脂的再生 離子交換樹脂使用一定時間以後，樹脂已達到飽和交換容量，陽柱出水可檢出陽離子，陰柱出水檢出陰離子，混合柱出水電導率不合格，表明樹脂已經失去交換能力。失效的陽（陰）離子交換樹脂可用酸（鹼）再生處理，重新將樹脂轉變為氫型或氫氧型，可以重複使用。
陽離子交換樹脂的再生方法如下。
①逆洗 將自來水從交換柱底部通入，廢水從頂部排出，將被壓緊的樹脂變松，洗去樹脂碎粒及其他雜質，排除樹脂層內的氣泡，以利於樹脂再生，洗至水清澈通常需15～30min。逆洗後，從下部放水至液面高出樹脂層面上10cm處。
②酸洗 用4％～5％HCl水溶液（取1體積35％濃HCl，加入6體積水）500mL，從柱的頂部加入，控制流速，流洗約30～45min，HCl的用量與柱的大小有關。
③正洗 將自來水從柱頂部通入，廢水從柱下端流出，控制流速約為二倍酸洗的流速。洗至pH值為3～4時，用精密pH試紙試，用鉻黑T檢驗應無陽離子。大約需正洗20～30min。
精密pH試紙最好先用pH計校驗過，以免指示不準，造成陽柱中HCl未洗淨或正洗時間太長，用水量太大。
陰柱再生方法如下。
①逆洗 將自來水連接於陰柱下端，靠自來水的壓力通入陰柱，與陽柱再生相似。
②鹼洗 將5％NaOH溶液700mL從柱頂部加入，控制一定流速，使鹼液在1～1.5h加完。NaOH溶液用量與柱的大小有關。
③正洗 從柱頂部通入去離子水，下端放出廢水，流速約為鹼洗時的兩倍，洗至pH值為11～12時，用硝酸銀溶液檢驗應無氯離子。
以上所有操作均不可將柱中水放至樹脂層面以下，以免樹脂間產生氣泡。
混柱的柱內再生方法如下。
①逆洗分層 從柱的下端通入自來水，將樹脂懸浮起來，利用陰、陽離子樹脂的密度不同，將樹脂分層。兩種樹脂顏色不同，有一明顯分界面。陰離子樹脂在上層，陽離子樹脂在下層。如果樹脂分層不好，是因為樹脂未完全失效，氫型和氫氧型兩者間密度相差較小之故。可在分層前先通入部分NaOH液，再逆洗分層，效果較好。
②再生陰離子樹脂 自上而下地加入5％NaOH溶液，經過陽離子樹脂層，從底部排出廢液。
③正洗 用去離子水洗淨樹脂層，至出水pH值為9～11止。
④再生陽離子樹脂 從進酸管中通入5％HCl溶液，下端排出廢液。為防止HCl上溢使再生好的陰離子樹脂失效，可同時從上面通入一定量的去離子水，使其平衡。由於去離子水的稀釋作用，HCl再生液的濃度要適當地提高些。另一方法是將水放至陰陽離子樹脂分界處時，HCl再生液從陽離子樹脂層上方加入，但不要使HCl滲入到陰離子樹脂層。
⑤正洗 從進酸口或從柱上部通入去離子水，下端排出廢液，洗至出水pH值為4～5。
⑥混合 陰陽離子交換樹脂分別再生後，洗去再生液，可使用抽真空混合法使陰陽離子交換樹脂充分混合。從混合柱下部流進去離子水至樹脂界面層上15～20cm處，再把連接有緩衝瓶的真空泵抽氣口接於柱的頂端。真空抽氣時，除柱下端閥門打開外，其餘出口全部關住。由柱下端打開的閥門吸入空氣，憑藉空氣的鼓動作用，將樹脂翻動混合，混合約需5min。樹脂混合均勻後，柱上端接通大氣，關閉真空泵，立即快速地從柱下端排除柱內水，迫使樹脂迅速降落，避免重新分層。
⑦正洗及產水 按照製取去離子水的流程，以陽柱-陰柱-混合柱的次序連接好管路，從陽柱進原水，正洗各柱。用電導儀不時地監測流出水質，電阻達0.5MΩ·cm以上時，流出水即可供一般實驗使用。連接水質自動報警系統，當水質不合格時，發出報警信號，同時停止出水。
在間歇地接取純水時，開始15min流出的水質不高，應棄去。另外，出水流速應控制適當，流速過低，出水水質較差；流速過高，交換反應進行不完全，也使出水水質降低，且易穿透樹脂層。
離子交換柱若長期不用，會孳生細菌，汙染離子交換柱，特別是氣溫較高的夏季更應注意。