單顆粒ICP-MS應用 | 通用池技術消除鐵納米顆粒質譜幹擾_資訊中心...

2020-12-05 儀器信息網

隨著納米顆粒在工業上的廣泛應用，採用單顆粒模式電感耦合等離子體質譜法（SP-ICP-MS）分析金屬納米顆粒成為最有前途的技術之一。由於其高靈敏度、易用性和分析速度快等特點，ICP-MS是一種理想的技術，用於檢測納米顆粒的特性：無機成分、濃度、尺寸大小、粒度分布和聚集等。

除了金和銀納米顆粒以外，零價鐵納米顆粒具有獨特的化學特性和相對大的比表面積，更廣泛應用於環境修復項目中，用於取出有機溶劑中氯、轉化廢料中有害化合物、降解殺蟲劑和固定金屬等。


但不同於金和銀納米顆粒未受到基體幹擾或常規質譜幹擾問題，等離子體產生的信號ArO+對同樣質量數（56）鐵的最高豐度同位素（56Fe+豐度91.72%）形成嚴重幹擾。消除這種幹擾的最有效方式是採用氨氣作為反應氣的反應模式ICP-MS。


已有的大多數SP-ICP-MS報導聚焦於無幹擾的納米顆粒，而這種反應模式SP-ICP-MS還未被廣泛使用。本文將證明在反應模式SP-ICP-MS下，NexION通用池技術應用於測定納米顆粒。

所有分析採用NexION 350D型 ICP-MS (珀金埃爾默公司，謝爾頓，CT)，操作條件見表1。用去離子水稀釋金和鐵納米顆粒標準，分別在質量數197和56處測定。

實驗首先在標準模式下運行。接下來，為評價加入反應氣對SP-ICP-MS分析的影響，相同溶液在反應模式下運行。


圖1顯示了標準和反應模式SP-ICP-MS測定100nm金顆粒譜圖。兩個圖相似結果表明，反應模式並未改善納米顆粒測定能力，因為金可能與氨氣不發生反應。

圖1.反應（a）和碰撞（b）模式下SP-ICP-MS測定100nm金粒子

兩種模式下實際金顆粒檢測數量比較列於表2。該數據表明，兩種模式下顆粒具有同樣數量，表明使用反應模式對測量顆粒並不偏差。

存在的高背景掩蓋了鐵納米顆粒中56Fe+，標準模式下鐵測量不能完成。


反應模式下測定60nm氧化鐵納米顆粒溶液，結果列於圖2。與圖1a中反應模式下金譜圖相比，二者相似。儘管碰撞模式同樣具有去除幹擾能力，但在不嚴重損失儀器靈敏度前提下，不能完全消除ArO+對56Fe+幹擾，意味著納米顆粒檢測限將大大降低。碰撞模式下使用其它低豐度鐵同位素是有可能的，但低豐度意味著納米顆粒將不能被檢測到。因此，高信噪比的氨氣反應模式測定m/z56是鐵納米顆粒最佳選擇。

圖2.SP-ICP-MS反應模式下測定60nm的鐵氧化物顆粒譜圖

本工作證實了珀金埃爾默NexION系列ICP-MS反應模式具有測定鐵納米顆粒能力。因為，鐵受到來源於等離子體的幹擾，必須採用反應模式測定鐵納米顆粒，具有遠超碰撞模式的優勢。該工作可以擴展為其它受幹擾的金屬納米顆粒，如鈦、鉻、鋅或矽。

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