半導體雜質檢測難?半導體專用ICP-MS來幫你!
2020-11-23 儀器信息網
對Fab工廠而言，控制晶圓、電子化學品、電子特氣和靶材等原材料中的無機元素雜質含量至關重要，即便是超痕量的雜質都有可能造成器件缺陷。
然而半導體雜質含量通常在ppt級，ICP-MS分析時用到的氬氣及樣品基體都很容易產生多原子離子幹擾，標準模式、碰撞模式下很難在高本底幹擾的情況下分析痕量的目標元素。
珀金埃爾默NexION系列半導體專用ICP-MS，憑藉其獨特的以動態反應池技術為基礎的UCT（通用池）技術，既能實現標準模式、碰撞模式，也可以通過反應模式消除幹擾，從根本上成功解決了多原子幹擾的技術難題。
晶圓中的金屬雜質分析(UCT-ICP-MS)
晶圓等半導體材料中的主要成分是矽。高矽基體的樣品在傳統的冷等離子體條件下分析，其中的耐高溫元素矽極易形成氧化物。這些氧化物沉積在錐口表面後，會造成明顯的信號漂移。NexION系列半導體專用ICP-MS在高矽基體的樣品分析中採用強勁的高溫等離子體，大大降低了信號漂移。通過通入純氨氣作為反應氣，在DRC 模式下，有效消除了40Ar+ 對40Ca+、40Ar19F+ 對59Co+、40Ar16O+ 對56Fe+ 等的幹擾。通過調節動態帶通調諧參數消除不希望生成的反應副產物，克服了過去冷等離子體的局限，有效去除多原子離子的幹擾。在實際檢測中實現了10 ng/L 等級的精確定量，同時表現出良好的長期穩定性。
基質耐受性：Si 基質濃度為100ppm 到5000ppm 樣品100ppt 加標回收
穩定性：連續進樣分析多元素加標濃度為100ppt 的矽樣品溶液（矽濃度為2000ppm）
《NexION 300S ICP-MS 測定矽晶片中的雜質》
NexION ICP-MS 測定半導體級鹽酸中的金屬雜質
在半導體設備的生產過程中，許多流程中都要用到各種酸類試劑。其中最重要的是鹽酸（HCl），其主要用途是與過氧化氫和水配製成混合物用來清潔矽晶片的表面。由於半導體設備尺寸不斷縮小，其生產中使用的試劑純度變得越來越重要。
ICP-MS具備精確測定納克/升（ng/L，ppt）甚至更低濃度元素含量的能力，是最適合測量痕量及超痕量金屬的技術。然而，常規的測定條件下，氬、氧、氫離子會與酸基體相結合，對待測元素產生多原子離子幹擾。如，對V+(51) 進行檢測時去除 ClO+ 的幹擾。雖然在常規條件下氨氣與ClO+ 的反應很迅速，但如果需要使反應完全、幹擾被去除乾淨，則需要在通用池內使用純氨氣。NexION系列半導體專用ICP-MS的通用池為四級杆，具備精準可控的質量篩選功能，可以調節RPq 參數以控制化學反應，防止形成新的幹擾，有效應對使用高活性反應氣體的應用。
20% HCl 中各元素的檢出限、背景等效濃度、10 ng/L 的加標回收率
20% HCl 中典型元素ppt 水平標準曲線
20% HCl 中加標50 ng/L 待測元素，連續分析10 小時的穩定性
《利用NexION 2000 ICP-MS 對半導體級鹽酸中的雜質分析》
電子特氣直接進樣分析技術(GDI-ICP-MS)
半導體所使用的特殊氣體分析傳統方法有兩種：一種是使用酸溶液或純水對氣體進行鼓泡法吸收，然後導入ICP-MS進行分析；另一種是使用濾膜對氣體中顆粒物進行收集，然後對濾膜消解後上機。然而無論是鼓泡法吸收還是濾膜過濾收集、消解，都存在樣品製備過程容易被汙染、鼓泡時間難以確定、不同元素在酸中溶解度不一樣等各種問題，分析結果的可靠性和重現性都難以保證。
GDI-ICP-MS系統可以將氣體直接導入到等離子中進行激發，避免了額外的前處理步驟，具有方便、高效、不容易受汙染等特點，從根本上解決傳統方法的一系列問題。
GDI-ICPMS氣體直接進樣技術
GDI-ICPMS 直接定量分析氣體中金屬雜質
GDI-ICP-MS法繪製的校準曲線（標準氣體產生方式：在氬氣中霧化標準溶液，這些標氣對所有待測元素的線性都在0.9999以上）
《使用氣體擴散和置換反應直接分析氣體中金屬雜質》
半導體有機試劑中納米顆粒的分析（Single particle-ICP-MS）
單顆粒ICP-MS（SP-ICP-MS）技術已成為納米顆粒分析的一種常規手段，採用不同的進樣系統，能在100~1000 顆粒數每毫升的極低濃度下對納米顆粒進行檢測、計數和表徵。除了顆粒信息，單顆粒ICP-MS 還可以在未經前級分離的情況下檢測溶解態元素濃度，可檢測到ppb級含量的納米顆粒，實現TEM、DLS等納米粒徑表徵技術無法完成的痕量檢測。
用ICP-MS分析鐵離子(56Fe+)時會受到氬氣產生的40Ar16O+的嚴重幹擾。利用純氨氣作反應氣的動態反應池技術是消除40Ar16O+對鐵離子最高豐度同位素56Fe+幹擾最有效的途徑，而只有對56Fe+的分析才能獲得含鐵納米顆粒分析最低的檢出限。
90% 環己烷/10% 丙二醇甲醚混合液測定圖譜，有含鐵納米顆粒檢出
TMAH 中含鐵納米顆粒結果圖譜：(a)粒徑分布；(b)單個含鐵納米顆粒實時信號
TMAH 中含鐵納米顆粒粒徑和濃度
由Fe(OH)2 到總鐵的質量換算
《利用單顆粒ICP-MS在反應模式下測定半導體有機溶劑中的含鐵納米顆粒 》
SP-ICP-MS技術測定化學-機械整平(CMP)中使用的元素氧化物納米顆粒懸浮物的特性
氧化鋁和氧化鈰納米顆粒常用於納米電子學和半導體製造行業中化學-機械 (CMP)半導體表面的平整。CMP懸浮物納米粒子的尺寸分布特徵以及大顆粒的辨別，是光刻過程質量控制的重要方面，會影響到矽晶片的質量。既可以測量可溶分析物濃度、又能測定單個納米粒子的單顆粒模式ICP-MS（SP-ICP-MS）是分析金屬納米粒子的最有前途的技術。
SP-ICP-MS技術具有高靈敏度、易操作、分析速度快的特點，納米粒子引入等離子體中被完全電離，隨後離子被質譜儀檢測，信號強度與顆粒尺寸有關。因此SP-ICP-MS可為用戶提供顆粒濃度（顆/mL），尺寸大小和尺寸分布。為確保一次只檢測一個單顆粒，必須稀釋樣品以實現分辨的目的。這就要求質譜儀必須能夠有很快的測量速度，以確保能夠檢測到在50nm納米顆粒的瞬時信號（該信號變化的平均時間為300~500μs）。珀金埃爾默NexION系列半導體專用ICP-MS單顆粒操作模式能夠採集連續數據，無需設置定位時間，每秒鐘獲取高達100 000個數據點。結合納米顆粒分析軟體模塊，可以實現單顆粒納米顆粒的準確分析。
採集數據比瞬時信號更快的納米信號積分圖
懸浮物1~4歸一化顆粒尺寸分布頻次圖
《使用單顆粒電感耦合等離子體質譜法（SP-ICP-MS）分析CeO2 化學機械拋光化漿料》
On-line ICP-OES 在線監控磷酸中的矽含量
在最新的立式3D NAND 快閃記憶體的生產工藝中，需要使用磷酸進行溼法刻蝕。在生產過程中，必須監控這種特殊的、高選擇性氮化的磷酸中矽的含量，以控制工藝質量。當磷酸中矽含量發生改變時，必須排空並更換磷酸。在線ICP-OES技術響應迅速，可實現7天*24小時不間斷檢測，是最適合磷酸中矽含量監控的方法。而Avio500 緊湊的體積非常適合空間有限的Fab 廠；垂直炬管配合獨特的切割尾焰技術，不需要任何維護也能獲得最佳的數據穩定性。
在線監控系統可實現：
自動配製校準曲線
7天*24小時全自動運行
質控功能（超出線性範圍則重新校準）
可同時監控5個模塊（多達20個採樣點）
允許ICP-OES在線或離線分析間切換
點擊連結獲取文中提到的解決方案和更多半導體相關資料：http://e86.me/4qfk7N
關於珀金埃爾默：
珀金埃爾默致力於為創建更健康的世界而持續創新。我們為診斷、生命科學、食品及應用市場推出獨特的解決方案，助力科學家、研究人員和臨床醫生解決最棘手的科學和醫療難題。憑藉深厚的市場了解和技術專長，我們助力客戶更早地獲得更準確的洞見。在全球，我們擁有12500名專業技術人員，服務於150多個國家，時刻專注於幫助客戶打造更健康的家庭，改善人類生活質量。2018年，珀金埃爾默年營收達到約28億美元，為標準普爾500指數中的一員，紐交所上市代號1-877-PKI-NYSE。了解更多有關珀金埃爾默的信息，請訪問www.perkinelmer.com.cn。
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PE icp-ms的日常優化(調諧)，是日常分析工作必須做的，目的是保證分析儀器能準確地測試試樣。但有時，曰常優化(調諧)可能會失敗，這時，就必須對儀器進行一次全面的優化。在優化的標準儀器參數條件下,配備了半導體製冷霧室的 ICP-MS儀器的 CeO/Ce的比值一般可控制在3%甚至更低。五、啟動全面優化步驟如果日常調諧失敗，就要啟動全面優化。 -
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