使用全自動凱氏定氮儀測定土壤氮含量
一、參考文獻：HJ 717-2014 土壤質量 全氮的測定 凱氏法
二、 凱氏法原理：樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫硝化反應，把有機的氮結構轉化成無機的硫酸氮形式的氮，（為了使得樣品消化時不產生掛壁，必須採用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐，否則會產生掛壁現象，導致消化失敗）消化完成後，需要將樣品冷卻到40℃左右，再把消化管放入定氮儀上。儀器對消化管內自動添加稀釋液、鹼，反應杯內自動添加硼酸和顯色劑。對消化管內樣品加熱蒸餾，產生氨氣和水蒸氣結合形成氨水，氨水通過冷凝管冷卻流到反應杯內被硼酸吸收，生成硼酸氨，同時用標準硫酸進行滴定，直到蒸餾結束和滴定到終點。
三、儀器設備和試劑：
1．全自動定氮儀SKD-1000（上海沛歐分析儀器有限公司）
2．消化爐SKD-20S2（上海沛歐分析儀器有限公司）
3．萬分之一天平
標準硫酸濃度：0.01mol/L
40%的氫氧化鈉水溶液
2%的硼酸+甲基紅和嗅甲酚綠混合的指示劑
催化劑（硫酸銅：硫酸鉀為1：10的混合物）
蒸餾水
樣品為上海水產研究所提供的土壤標準品：665mgN/KG（允許誤差±50mg）
四、操作條件和程序：
1，把2個土壤樣品移入2個消化管內，2個消化管再放入5克催化劑，1g的樣品加入９８％濃硫酸10ml，空白放相同的催化劑和濃硫酸，按序號放入消化爐，蓋上排廢氣裝置，打開抽氣泵上水龍頭開關。
消化爐溫度-時間曲線設置：
180度（5分鐘）--250度（10分鐘）---350度（10分鐘）----380度（60分鐘）。
程序段 | R：斜率（min/℃） | T：保溫時間 | C：目標溫度 |
1 | 200 | 5 | 180 |
2 | 180 | 10 | 250 |
3 | 180 | 5 | 350 |
4 | 200 | 60 | 380 |
消化爐根據時間-溫度曲線自動升溫和保溫，直到消化結束。把消化架取下放在冷卻架上，冷卻到４０℃左右。
定氮儀設置：加稀釋液40ml、氫氧化鈉40ml、標準酸硫酸 0.01（moL/L）、硼酸和指示劑加50ml(儀器定量設置），蒸餾方式：定時（6分鐘）、蒸餾功率百分之100（1500W)、加鹼方式：間段式加鹼。
輸入2個樣品的編號、重量、標準酸濃度
氮含量計算公式N%=1.401(v-v0)c/m
N%---------氮含量
v--------消耗標準酸體積（ml)
V0------空白消化標準酸體積(ml)
C--------標準硫酸濃度（mol/L)
m--------樣品體積(ml)
土壤標準品：665mgn/KG（允許誤差±50mg）
編號 | 樣品重量g | 空白（ul） | 標準酸濃度mo/l | 樣品消耗標準酸量ml | N含量% | 示值誤差% |
1 | 1.0013 | 1220 | 0.01 | 5.972 | 0.0664（=664mgn/kg） | -1mg |
2 | 1.0198 | 1220 | 0.01 | 6.082 | 0.0667（=667mgn/kg） | +2mg |
實驗單位：上海水產研究所
2018年8月24日
版權與免責聲明：
① 凡本網註明"來源：儀器信息網"的所有作品，版權均屬於儀器信息網，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用。已獲本網授權的作品，應在授權範圍內使用，並註明"來源：儀器信息網"。違者本網將追究相關法律責任。
② 本網凡註明"來源：xxx（非本網）"的作品，均轉載自其它媒體，轉載目的在於傳遞更多信息，並不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責，且不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。如其他媒體、網站或個人從本網下載使用，必須保留本網註明的"稿件來源"，並自負版權等法律責任。
③ 如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起兩周內與本網聯繫，否則視為默認儀器信息網有權轉載。