摘要：針對星際空間氣氛環境，介紹了地面模擬試驗中的氣氛、氣壓或真空度的精確模擬及控制技術，特別介紹了美國標準化技術研究所NIST和上海依陽實業有限公司在這方面所做的研究工作。
美國NASA火星探測器
1. 前言
航天飛行器和探測器在星際空間中會遇到各種氣氛環境，有在深空中的高真空環境，也有在火星大氣層中的低壓二氧化碳氣氛環境。飛行器和探測器中大量使用的防隔熱材料在不同氣氛和不同氣壓條件下都會呈現不同特性，因此在隔熱材料選擇時要準確了解相應氣氛條件的材料性能。
防隔熱材料經過多年的研究已經初步具備了比較成熟的各種模擬、測試和表徵技術，但隨著新型高效隔熱材料技術的發展，特別是多種阻斷傳熱技術的應用以及低氣壓使用環境，使得新型絕熱材料及元件的熱導率更低。如何準確測試評價這些隔熱材料在1000℃以上高溫和100Pa以上氣壓環境條件下的有效熱導率就成為了目前國內外的一個技術難點。
由於新型高溫隔熱材料的傳熱形式是固體導熱、氣體導熱和對流換熱以及熱輻射等多種形式的耦合傳熱，傳熱形式十分複雜，通過理論分析計算獲得的有效熱導率計算結果往往與實驗結果存在很大的偏差，因此對於新型隔熱材料的有效熱導率測試主要還是依據實驗測試結果。
縱觀國內外對高溫隔熱材料有效熱導率測試所採用的測試方法基本都集中在穩態熱流計法，這主要是因為它是目前可以實現1000℃以上有效熱導率測試的唯一成熟有效的技術。美國蘭利研究中心1999年研製了一套變氣氛壓力高溫有效熱導率測試系統[1]，測試中採用了薄膜熱流計測試流經試樣的熱流密度，試樣的冷麵溫度為室溫，試樣熱面最高溫度可達1800℉（約982℃），環境氣壓控制範圍為0.0001～760Torr，正方形試樣最大尺寸為邊長8in（約203mm）。整個測量裝置的有效熱導率測量不確定度範圍為5.5%~9.9%，在常壓環境下對NIST標準參考材料測試的不確定度在5.5%以內。美國蘭利研究中心的這篇研究報告給出了幾種典型材料隨溫度和氣壓變化的有效熱導率測試結果，證明了在不同氣氛壓強範圍內對熱導率的影響程度的不同。
通過美國蘭利研究中心的研究工作從試驗上證明了氣壓對材料熱導率有明顯的影響，氣壓（真空度）的控制誤差是主要測量誤差源，所以在材料熱導率測試中要對氣壓進行準確控制。由此，這就在穩態熱流計法熱導率測試過程引入了兩個控制變量，即除了達到溫度恆定條件外，還需要達到氣壓壓強的穩定。
因為溫度和氣壓之間存在相互影響，一般情況下是氣壓隨著溫度升降而升降，同時氣壓下降使得被測試樣熱導率降低而延長了達到熱平衡所需時間，這樣就造成整個穩態法熱導率測試過程中參數控制的複雜性。
由此可見，在穩態法熱導率測量過程中，需要對氣壓控制的穩定性就行試驗研究，摸清氣壓波動對溫度恆定的影響，確定氣壓的恆定控制精度，並在可易實現的氣壓控制精度條件下儘可能的縮短氣壓對溫度穩定周期的影響。
我們所研製的熱流計法隔熱材料高溫熱導率測試系統就是一個可在變溫和變氣壓環境進行隔熱材料熱導率測試的設備，可以對溫度和氣壓壓強進行控制，因此針對氣壓對材料熱導率測試的影響進行了研究。在氣壓波動性對材料熱導率測試影響方面國內外幾乎沒有研究工作報導，在我們開展此工作的後期，美國NIST的Zarr等發表了一篇會議論文[2]，文中介紹了NIST在開展直徑500mm高溫保護熱板法熱導率測試系統研製過程中所進行的一些氣壓對熱導率影響方面的工作。
本文將對NIST和上海依陽實業有限公司的研究工作做一介紹，儘管兩者研究工作的技術指標要求有很大不同，但通過這些研究可以獲得很多的借鑑。另外，氣壓對熱導率影響的試驗研究，也可以作為其它熱導率影響因素（如溼度）測試研究的技術借鑑。
2. 美國NIST在氣壓對材料熱導率測試影響方面的研究工作
2.1. 美國NIST護熱板法熱導率測試系統簡介
美國NIST多年來一直進行著護熱板法熱導率測試技術的研究工作，並研製了多套不同尺寸和不同測試溫度的護熱板法熱導率測試系統。最近的研究工作是研製變溫變氣壓環境下試樣直徑500mm的護熱板法高溫熱導率測試系統，測試系統已經研製完成，如圖 21所示，正開展一系列的設備考核和試樣測試評價工作。
在圖 21所示的NIST試樣直徑500mm的護熱板法高溫熱導率測試系統中，熱板（1）和冷板（2）由一個圓筒狀護熱裝置（3）包裹，這些部件都懸掛在一個懸臂支撐結構（A）上，整個熱導率測量裝置放置在一個氣氛壓強可控的真空試驗腔內，真空試驗腔體包括一個直立式焊接基座（C）和放置在滾輪支撐架上的一個臥式圓筒腔體（B），（D）為擴散泵，整個測試系統的試驗溫度範圍為280K~340K，真空試驗腔的氣壓控制範圍為4Pa至100.4kPa（1個大氣壓）。NIST研製此設備的目的主要是用於對低熱導率標準參考材料進行校準測試。
圖 21 美國NIST 500mm保護熱板法熱導率測試系統
2.2. 氣壓控制系統
圖 22所示的熱導率測量裝置氣壓控制系統包含的主要部件有：（a）乾燥空氣淨化發生器（供氣系統）；（b）真空腔；（c）三個獨立可控真空泵系統（11油擴散泵、13機械泵和15隔膜泵）。每個真空泵都由獨立的計算機串口控制。
圖 22 NIST 測試試樣直徑500mm護熱板法熱導率測量裝置氣壓控制結構示意圖
真空系統中採用了三個機械泵來覆蓋不同的氣壓壓強範圍。在NIST的這套測量裝置中，並沒有使用到用於超低氣壓控制的第三級泵（擴散泵）。根據氣壓範圍，真空腔內的氣壓測量採用了3個薄膜電容規（CDGs）。這些電容薄膜規的三個基本量程為：133kPa（1000torr）、1.33kPa（10torr）和0.0133kPa（0.1torr）。
（1）中等氣壓：指3.3kPa~107kPa（25torr ~ 800torr）氣壓範圍，可通過採用一個可變速隔膜泵和一個專用控制器將真空腔內的氣壓控制在此氣壓範圍內。使用隔膜泵將不會使用到氣源。
（2）低氣壓：指0.004kPa~3.3kPa（0.03torr ~ 25torr）氣壓範圍，可通過採用一個機械泵（葉片旋轉泵）和一個專用PID控制蝶閥以下遊控制形式將真空腔內的氣壓控制在此氣壓範圍內。
（3）超低氣壓：指低於0.004kPa（0.03torr）的氣壓範圍，可通過採用一個擴散泵/初級泵系統和一個專用PID控制插板閥以下遊控制形式將真空腔內的氣壓控制在此氣壓範圍內。
2.3. 控制穩定性
整個熱導率測試系統的控制穩定性是通過圖形分析量熱計板溫度響應來進行考察。圖 23和圖 24分別繪出了量熱計板溫度和真空腔氣壓隨時間的變化曲線，其中左邊Y軸為溫度坐標軸，右邊Y軸為氣壓坐標軸，X軸表示經歷時間（以小時計），圖 23和圖 24所示的圖中選定了相同的X時間軸（50h）以便於觀察對比，量熱計溫度和真空腔氣壓的數據採集間隔時間為60s。
量熱計板的溫度測量採用擴展不確定度（k=2）為0.001K的長杆標準鉑電阻溫度計（SPRT），真空腔氣壓測量採用133kPa或1.33kPa量程的薄膜電容規。鉑電阻溫度計和薄膜電容規以及相應的數據採集系統都分別經過了NIST溫度和氣壓計量部門的校準。
圖 23顯示了從初始溫度305.15K（前一個試驗溫度）到當前控制溫度320.15K整個過程中溫度隨時間的變化過程和穩定性。從圖 23中可以看出，約在4小時處，在經歷一個約0.9K的輕微過衝和近10小時的單調降溫過程後，在經歷了總共約15個小時後量熱計溫度達到穩定。在量熱計溫度穩定測量階段，即從第24小時到第28小時期間，量熱計溫度的波動範圍為320.1474K~320.1524K，波幅為0.005K，此期間的溫度平均值為320.1497K。
圖 23 未進行壓強控制情況下，量熱計板溫度從305.15K控制到320.15K時的溫度響應曲線
在圖 23中所顯示的真空腔氣壓是未經控制的環境大氣氣壓，從圖中可以看出氣壓有很小的變化。在量熱計溫度達到穩定測量階段後，真空腔內的氣壓平均值為99.53kPa，氣壓波動範圍為99.46kPa~99.58kPa，波幅為0.12kPa。
圖 24顯示了當真空腔氣壓從前一試驗氣壓突然降低到低氣壓後整個的量熱計溫度相應過程和控制穩定性，圖中所示的量熱計溫度控制設定點未發生改變一致控制在320.15K。在開始測試的初期，真空腔氣壓被抽取到一個固定值0.013kPa，用時15分鐘。
圖 24 在控制溫度為320.15K，氣壓從0.035kPa控制到0.013kPa過程中溫度響應曲線
需要注意的是在6小時處的氣壓有一個擾動，但這個氣壓擾動對量熱計溫度的影響很小。另外還需要注意的是圖 24的左邊Y坐標軸，與圖 23相比，圖 24中放大了溫度差，由此可以更清晰的觀察量熱計溫度的變化。
隨著氣壓的突然降低，由於空氣導熱的減小，通過被測試樣的熱流量也隨之降低，由此造成量熱計溫度逐漸升高並約在4小時後達到最高點320.8K，這與圖 23中的溫度過衝相似。隨後，量熱計溫度在一個約為22小時的時段內發生了圍繞設定點320.15K附近的收斂式振蕩，這種振蕩現象有些令人驚訝。在43小時到47小時時間段內達到了熱平衡，這比圖 23中所達到的熱平衡時間段晚了近20小時。在穩態測量時間範圍內，量熱計溫度的波動範圍為320.1476K~320.154K，波幅為0.006K，此期間的溫度平均值為320.1506K。
3. 上海依陽公司對材料熱導率測試中實現氣氛和氣壓精確控制
依陽公司的熱導率測試系統採用的是穩態熱流計法，試樣的熱面溫度最高為1000℃，試樣的冷麵溫度最低為20℃，氣壓控制範圍為6Pa至100.4kPa（1個大氣壓）。依陽公司的熱流計法熱導率測試系統主要應用於防隔熱材料在高溫和高空環境下的等效熱導率測試評價。
在各種穩態法熱導率測試設備中會經常用到冷卻液冷卻的冷板，如果冷板溫度低於環境溫度，且環境溼度比較大，則會在冷板上形成冷凝水，這將會嚴重的影響熱導率的測量。因此，對於穩態法熱導率測量裝置來說，不論是不是需要進行氣氛壓力控制，試驗環境中必須是乾燥氣體則是一個必要試驗條件。
3.1. 氣壓控制系統
在依陽公司的熱流計法熱導率測試系統的氣壓控制系統中，氣壓控制系統的整體設計思路與NIST的完全相同，但還是有以下三方面的微小區別：
（1）氣壓控制範圍為6Pa至100.4kPa（1個大氣壓），所以採用了INFICON公司的兩個薄膜電容規氣壓傳感器來覆蓋這個氣壓範圍，一個覆蓋0.133~133.3Pa，另一個覆蓋133.3Pa~133.3kPa。而不是像NIST那樣採用了三個氣壓傳感器。（2）這兩個傳感器連接到一個INFICON VCC500真空控制器上控制一個數字真空閥INFICON VDE016，數字真空閥與乾燥氣體系統連接，根據不同的要求自動選擇傳感器進行氣壓的定點控制。而不是像NIST那樣採用多路控制器進行控制。由於INFICON VCC500真空控制器在定點精確控制上有明顯不足，氣壓控制波動較大，後改用自行研製的氣壓控制器。（3）抽氣系統僅僅採用了一個機械泵，真空腔體的極限真空度可以達到6Pa，並沒有像NIST那樣採用了隔膜泵和機械泵。
3.2. 氣壓控制
3.2.1. 極限真空時的真空試驗腔體的漏率
真空腔空載情況下開啟機械泵，約15分鐘後真空腔體內的氣壓從大氣常壓降低到6Pa左右後將不再改變。達到極限氣壓後，此時關閉抽氣管路並關閉機械泵，使得真空腔體處於自然狀態，同時用數字真空計系統檢測真空腔體內真空度的變化情況，由此來確定和考核真空腔體的漏率，檢測結果如圖 31所示。
圖 31 停止抽氣後真空腔體內的氣壓變化
從圖 31所示的測試結果可以看出，關閉抽氣管路後腔體內的氣壓基本按照線性規律緩慢上升，上升的速度為2.28Pa/h，經過14小時後腔體內的氣壓從6Pa左右上升到了38Pa左右，整個真空腔體的漏率為0.59m^3Pa/h。
3.2.2. 真空腔氣壓控制
因為採用了兩個薄膜電容規氣壓傳感器來覆蓋整個氣壓範圍，一個覆蓋0.133~133.3Pa，另一個覆蓋133.3Pa~133.3kPa，所以針對不同的氣壓範圍進行了相應的控制試驗。但在實際壓強控制過中發現，INFICON壓強控制器的控制效果並不好，氣壓的波動性較大，因此最終我們採用了自行研製的壓強控制系統來進行控制。
3.2.2.1.低氣壓壓強控制試驗
（1）採用英富康真空控制系統進行低氣壓壓強控制
所謂低氣壓是指真空腔內的真空度小於133Pa以下的氣氛環境，133Pa也是其中一個電容薄膜真空計的最大真空度測量量程。整個低氣壓壓強控制變化過程如圖 32所示。
試驗開始階段，首先全速抽真空，使得真空腔內的氣壓快速降低到15Pa左右，然後改變壓強設定點為20Pa，控制參數設置為98，此時氣壓開始在20Pa上下大幅波動，後改變控制參數為1，氣壓開始逐漸收斂並恆定到20Pa左右。
為了檢驗加載氮氣後對氣壓控制的影響，當真空腔內氣壓控制到20Pa後在控制閥的進氣口處加載輸出的氮氣，由於加載的氮氣會產生帶有一定的壓力，減壓閥門調整最小刻度，加載後真空腔內的氣壓在20Pa上下波動較大，無論如何改變控制參數也很難控制穩定。
去除掉加載的氮氣後，從新進行恆定氣壓控制，氣壓設定點分別為20Pa和10Pa，從圖 32中的控制曲線可以看出，真空腔內的氣壓在20Pa上下0.5Pa範圍內波動，波動性較小，波動性基本在±2.5%以內。
通過以上試驗可以說明為了達到很好的低氣壓控制的穩定性，加載的氮氣壓力越低越好。
圖 32 低氣壓（100Pa以下）控壓試驗曲線
（2）採用自製真空控制系統進行低氣壓壓強控制
採用自製的真空控制系統進行了初步的氣壓壓強控制試驗以後，專門針對低氣壓（採用1Torr真空計）並接通氮氣供氣系統進行了進一步考核試驗。
由於真空腔體的最低氣壓只能達到0.1Torr左右，所以設計了0.1Torr、0.3Torr、0.6Torr 和0.9Torr 四個氣壓控制點，整個氣壓控制過程如圖 3-3 所示。
圖 33 壓縮氮氣接通後的低氣壓恆定控制曲線
所從圖 33所示的氣壓控制過程可以看出，氣壓從低點向高點進行恆定控制時，每次向上改變設定點時，都會由於充氣使得氣壓產生超出量程範圍的突變，然後再逐漸下降恆定在設定點上。這種現象的產生是由於導入的氮氣為帶有一定流量和壓力的氮氣，這個壓力容易產生過量的氮氣氣體導入。
當氣壓恆定在0.9Torr後，逐漸向下設定氣壓控制點，氣壓向下恆定控制變化曲線如圖 33所示。
3.2.2.2.高氣壓壓強控制試驗
（1）採用英富康真空控制系統進行高氣壓壓強控制
採用了全開式真空泵抽取外加控制閥控制氣壓方式，控制閥外接大氣，氣壓控制設定點分別為500Pa和300Pa，整個控制過程的氣壓變化曲線如圖 3-4 所示。
圖 3-4 高氣壓壓強控制試驗曲線
從以上高氣壓控制試驗可以看出，採用富士康的VCC 500 真空度的控制是臺階式的變化，而且並不一定能恆定在設定點上，實際恆定點與設定點有一定的偏差，但恆定點的氣壓很穩定。這種現象需要在實際使用過程中注意。
（2）採用自製真空控制系統首次進行各種氣壓壓強控制試驗
採用自製的壓強控制器來控制氣壓變化，首先在控制器上設定5.5Torr進行了PID參數的自整定，自整定完成後分別對設定了17Torr、50Torr、500Torr和100設定點進行控制，整個控制過程中氣壓隨時間變化曲線如圖 35所示，圖 36為局部放大後便於觀察的變化曲線。
對整個控制過程數據進行分析後得到的結論是：在所有的氣壓控制點上，氣壓波動性都小於1%以下。
圖 35 控制全過程中氣壓變化曲線
圖 36 控制過程中部分氣壓變化曲線（縱坐標縮小後）
3.2.3. 熱流計法高溫熱導率測試
為了研究氣壓波動性對熱導率測試的影響，我們在熱流計法熱導率測試系統上進行了相應的考核試驗。被測試樣選用耐高溫隔熱材料，試樣熱面溫度控制在1000℃，水冷板溫度控制在20℃，真空腔內的氣壓控制在50Pa。試驗過程中的各個測試參數的響應曲線如圖 37和圖 38所示。
圖 37 試樣熱面和冷麵溫度響應曲線
在試驗的前4小時，試樣熱面溫度處於恆定控制的初期還沒有穩定，而腔體內部氣壓也沒有處於穩定狀態，在4.5小時時做了一次控制參數整定後，腔體內部氣壓很快進入恆定階段，氣壓長時間的在50±0.5Pa區間內波動，波動率為±1%。
在控制參數整定過程中，氣壓波動劇烈，對冷麵溫度和熱流密度的影響嚴重，從曲線中可以看到有明顯的尖峰，但對試樣熱面溫度影響並不大。
圖 38 試樣厚度方向熱流密度和腔體氣壓響應曲線
在測試過程進入19個小時後，氣壓在50Pa處保持±1%的波動，冷麵溫度和熱流密度達到了穩定，這時試樣的熱面溫度為1000.2℃，波動率小於±0.1%；冷麵溫度為88.9℃，波動率小於±0.5%；熱流密度為7928.3W/m^2，波動率小於±0.8%，計算獲得的試樣有效熱導率為0.2611W/mK。
4. 結論
通過以上試驗可以得出以下結果：
（1）兩個結構的氣壓控制研究和試驗證明，氣氛壓強對材料的熱導率性能會產生明顯的影響。
（2）在變溫和變真空測試過程中，優先控制的是熱面溫度，正確的操作順序是先在超過100Pa以上的氣氛下將熱面溫度控制恆定在設定溫度上，然後再進行不同氣壓設定點下的測量。因為氣壓可以很快的達到平衡，如果在熱面溫度還未恆定前先恆定了氣壓，則熱面溫度的恆定會需要很長時間。
（3）將氣壓波動控制在±1%，氣壓的波動將對材料的熱導率影響不大，而且氣壓控制也不需要昂貴的控制設備。
5. 參考文獻
[1] Kamran Daryabeigi. Effective Thermal Conductivity of High Temperature Insulations for Reusable Launch Vehicles[R]. NASA/TM-1999-208972, 1999
[2] R. R. Zarr and W. C. Thomas, Initial Measurement Results of the NIST 500mm Guarded-Hot-Plate Apparatus Under Automated Temperature and Pressure Control[M]. 31st International Thermal Conductivity Conference & 19th International Thermal Expansion Symposium, Proceedings: Thermal Conductivity 31/Thermal Expansion 19, pp. 195 - 204