北京大學林崇熙老師核磁系列講座:NMR應用--如何靈活應用內標毛細管

2020-11-23 儀器信息網

【網絡會議】：NMR應用--如何靈活應用內標毛細管

【講座時間】：2015年06月23日 14:30

【主講人】：林崇熙

（博士後 北京大學化學與分子工程學院副教授、主要研究領域核磁共振的應用、有機合成、氮葉立德化學、有機技術化學。）

【會議介紹】

     用重水檢測碳譜時, 是否曾困擾過譜圖如何定標的問題? 本講座將細述與分析幾種解決方法的優劣, 包括有外標法、兩段法、以及新兩段法或本講座介紹的毛細管內標法。

    內標毛細管的圖樣以及製備在 PPT 中有詳細介紹: 內徑約 2 mm 高約 12 cm 的長毛細管, 穿透核磁管帽, 使用時固定在核磁管溶液中間. 置入置換以及存放都很方便. 有些實驗室平時製備了上百根內標毛細管因應各種情況需要. 有哪些可能情況? 需要哪些考慮? 本講座提供了許多範例與啟發, 例如裝含氟磷氘等, 可以用來檢測雜核的氟譜磷譜氘譜. 因應不同的化學位移需要裝入三氟乙酸, KF 水溶液, 三氟乙醇, 或磷酸, 三苯磷溶液, 或重水, 氘代苯等. 檢測常規氫譜或碳譜的範例更多, 優先考慮呈現單峰的環己烷、二氧六環、甲醇、二氯甲烷、氯仿、苯等. 考慮到信號峰強度的不同需要, 可以備用粗細不同的毛細管, 或考慮使用四氯化碳或水進行稀釋, 甚至使用氘代試劑代替 (氯仿改成氘代氯仿)̷̷

    毛細管內標法的使用有一些注意事項, 除了避免化學位移的重疊或太遠, 信號峰的相對強度比較之外, 還得知道封閉在毛細管內試劑的化學位移和管外的化學位移存在一些差異. 講座中提供有具體範例與校正概念。

本講座的重點, 是內標毛細管的具體應用範例, 講座中將逐一舉例介紹。

(1) 在協助標定化學位移方面: 雜核檢測的化學位移標定, 溶劑濃度效應引起的化學位移漂移, 探討鹽酸的濃度與化學位移的關係。

(2). 在協助標定積分定量方法: 可以方便用來做動力學的探討, 配置已知濃度溶液可以製作標準曲線用來判斷未知溶液的濃度, 對化合物的溶解度可以由積分比較獲得定量評估。

(3). 其它方面, 協助鎖場, 增加檢測窗口界面提供譜圖清晰度等。

聽完本次講堂內容, 將對毛細管內標的應用有深入的認識, 在課題研究遇到類似的情況便可以好好加以應用。

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