《乙醯水楊酸的製備》

 1、儀器要全部乾燥，藥品也要經乾燥處理，乙酸酐要使用新蒸餾的，收集139~140 C的餾分。

2、在放有磁力攪拌子25mL圓底燒瓶中倒
入乾燥的水楊酸3g,乙酸酐4.5mL,充分搖勻後，滴加5滴濃硫酸。
   (注意:如不充分搖勻，水楊酸在濃硫酸的作用下，將生成副產物水楊酸水楊酸酯。)

3、水浴上加熱，水楊酸立即溶解。如不全溶解，則需補加濃硫酸和乙醯酐。保持圓底燒瓶內溫度在70°C左右。(注意:用水浴溫度控制反應溫度。水浴溫度控制在80°C ~ 85C即可。)維持反應20分鐘。

4、本實驗中要注意控制好溫度(水溫80 "C)
      注意:
      反應溫度不宜過高， 否則將增加副產物水楊酸水楊酸酯、乙醯水楊酸水楊酸酯的生成。

5、反應結束後，稍微冷卻，在攪拌下倒入裝有100 mL冷水的250 mL燒杯中。(其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中
的硫酸。)
若無沉澱析出，不能加入冰水。可用玻棒摩擦瓶壁直至沉澱析出。
6、冷卻，析出結晶(只要瓶內溫度和冷卻
水溫度一致即可， 不一定需要15分鐘)。

7、抽濾①，每次用10 mL冰水洗滌兩次。

8、將粗產品倒入100 mL小燒杯中，在攪拌下加入約25 mL的飽和NaHCO3溶液，至無CO2氣體產生為止。抽濾②。

9、在不斷攪拌下，往濾液中慢慢加入10 mL水與5 mL濃HCI的混合液。

10、冷卻，抽濾③，兩次用10 mL冰水洗滌。
(乾燥。)

(11、產品用丙酮重結晶。粗品重結晶純化，用丙酮約10 mL,固體溶解即可。(注意:
重結晶時無須加活性炭，加活性炭的作用是除去有色雜質，因粗產品沒有顏色，加熱煮沸，全溶即可。)

12、產品可用FeCl檢驗純度。