乾貨 |史上最簡單的核磁共振波譜儀

2021-01-16 實驗與分析


NMR是研究原子核對射頻輻射的吸收，它是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一，有時亦可進行定量分析，在多種類型實驗室裡被使用，但仍會有大部分實驗員對它的原理不是很清楚，今天小析姐就和你一起學習它的原理和使用吧。

首先，核磁共振波譜法（Nuclear Magnetic Resonance，簡寫為NMR）是材料表徵中最有用的一種儀器測試方法，它與紫外吸收光譜、紅外吸收光譜、質譜被人們稱為「四譜」。
廣泛應用於物理學、化學、生物、藥學、醫學、農業、環境、礦業、材料學等學科，是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一，亦可進行定量分析。目前核磁共振與紅外、質譜儀等其他儀器配合，已鑑定了十幾萬種化合物。

核磁共振譜來源於原子核能級間的躍遷。只有置於強磁場中的某些原子核才會發生能級分裂，當吸收的輻射能量與核能級差相等時，就發生能級躍遷而產生核磁共振信號。

用一定頻率的電磁波對樣品進行照射，可使特定化學結構環境中的原子核實現共振躍遷，在照射掃描中記錄發生共振時的信號位置和強度，就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號位置反映樣品分子的局部結構（如官能團，分子構象等），信號強度則往往與有關原子核在樣品中存在的量有關。     

核磁共振波普法具有精密、準確、深入物質內部而不破壞被測樣品的特點。此外，核磁共振是目前唯一能夠確定生物分子溶液三維結構的實驗手段。

核磁共振譜圖

1、連續波核磁共振譜儀(CW-NMR)射頻振蕩器產生的射頻波按頻率大小有順序地連續照射樣品，可得到頻率譜；

2、脈衝傅立葉變換譜儀（PET-NMR）射頻振蕩器產生的射頻波以窄脈衝方式照射樣品，得到的時間譜經過傅立葉變換得出頻率譜。

連續波核磁共振譜儀由磁場、探頭、射頻發射單元、射頻、磁場掃描單元、[k1] [WU2] 射頻檢測單元、數據處理儀器控制六個部分組成。

磁鐵用來產生磁場，主要有三種：                                                

種類

永久磁鐵

電磁鐵

超導磁鐵

頻率

60MHz

100MHz

200MHz以上

頻率大的儀器，解析度好、靈敏度高、圖譜簡單易於分析。


連續波核磁共振譜儀結構圖


連續波核磁共振譜儀原理圖


脈衝傅立葉變換譜儀原理圖

連續波NMR儀

PFT-NMR譜儀

單頻發射，單頻接收

強脈衝照射 自由感應衰減（FID）信號，計算機進行傅立葉變換NMR譜圖

掃描時間長，單位時間內的信息量少，信號弱

光譜背景噪聲小，測定速度高，可以較快地自動測定和分辨譜線及所對應的弛豫時間。

累加的次數有限，靈敏度仍不高

靈敏度及解析度高，分析速度快

譜線寬, 分辨不佳, 得到的信息不多

固體高分辨 NMR,採用魔角旋轉及其它技術 ,直接得出分辨良好的窄譜線。


用於動態過程、瞬時過程及反應動力學方面的研究；測量13C、14N等弱共振信號


NMR波譜按照測定對象分類可分為：1H-NMR譜（測定對象為氫原子核）、13C-NMR譜及氟譜、磷譜、氮譜等。

根據譜圖確定出化合物中不同元素的特徵結構。有機化合物、高分子材料都主要由碳氫組成，所以在材料結構與性能研究中，以1H譜和13C譜應用最為廣泛。

除了運用在醫學成像檢查方面，在分析化學和有機分子的結構研究及材料表徵中運用最多。一般根據化學位移鑑定基團；由耦合分裂峰數、偶合常數確定基團聯結關係；根據各H峰積分面積定出各基團質子比。核磁共振譜可用於化學動力學方面的研究，如分子內旋轉，化學交換等，因為它們都影響核外化學環境的狀況，從而譜圖上都應有所反映。核磁共振成像技術已成功地用來探測材料內部的缺陷或損傷，研究擠塑或發泡材料，粘合劑作用，孔狀材料中孔徑分布等。可以被用來改進加工條件，提高製品的質量。材料的組分比較多時，每種組分的 NMR 參數獨立存在，研究聚合物之間的相容性，兩個聚合物之間的相同性良好時，共混物的馳豫時間應為相同的，但相容性比較差時，則不同，利用固體 NMR 技術測定聚合物共混物的馳豫時間，判定其相容性，了解材料的結構穩定性及性能優異性。此外，在研究聚合物還用於研究聚合反應機理、高聚物序列結構、未知高分子的定性鑑別、機械及物理性能分析等等。

1、元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎？

不是。首先，被測的原子核的自旋量子數要不為零；其次，自旋量子數最好為1/2（自旋量子數大於1的原子核有電四極矩，峰很複雜）；第三，被測的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低，靈敏度太低，測不出信號）。

2、配製樣品為什麼要用氘代試劑？怎樣選擇氘代試劑？

因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大於樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現氘的峰，減少了溶劑的幹擾。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。

另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。由於氘代溶劑的品種不是很多，要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞碸、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移，最好不要遮擋樣品峰。

3、解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜，思路有什麼不同？

合成化合物的結果是已知的，只要用譜和結構對照就可以知道化合物和預定的結構是否一致。對於植物中提取化合物的譜，首先應看是哪一類化合物，然後用已知的文獻數據對照，看是否為已知物，如果文獻中沒有這個數據則繼續測DEPT譜和二維譜，推出結構。對於一個全未知的化合物，除測核磁共振外，還要結合質譜、紅外、紫外和元素分析，一步步推測結構。


（內容來源：網絡 由小析姐整理編輯）

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