一、概述
瞬態平面熱源法(Hot Disk)是目前研究材料導熱性能的方法中最方便、精確的一種,由熱線法改進而來。這種方法採用一個瞬間熱平面探頭(Hot Disk探頭),我們也將其稱之為Hot Disk法。Hot Disk探頭由熱阻性材料鎳製成,包覆有絕緣材料(聚醯亞胺,雲母等),探頭帶自加熱功能。
二、測試範圍
採用該方法能確定物質的導熱係數,熱擴散率以及單位體積的比熱容。通過實驗設計可以滿足不同尺寸的樣品,測試不僅可以在空氣、真空介質中完成,還可以在不同的壓力和溫度下進行。
該方法不僅可以測量各向同性材料,還可以測量各向異性的固體材料。一般的,材料導熱係數測量範圍為0.01 < λ < 500Wm-1K-1,熱擴散率範圍為10-8 ≤ a ≤ 10-4m2s-1 範圍,溫度測量範圍為5<T<1000K。
單位體積的熱容是通過導熱係數和熱擴散率的比值來計算的,公式為:
C=λ/a
單位體積的熱容範圍大致帶0.05 < C < 5MJm-3K-1。
三、原理
Hot Disk法,使用一種薄層圓盤形雙螺旋結構探針同時作為平面熱源和溫度傳感器,放置於表面光潔平整的相同被測樣品中間,探頭通電後溫度上升,探頭熱阻係數隨溫度變化而變化,測量溫升及響應時間,得到熱導率。
探頭是雙螺旋結構,由 10(+/-2)m 厚的金屬薄片刻蝕而成,邊緣為 7-100m 的絕緣薄膜。由於鎳、鉬具有相對較高熱係數和電阻,以及良好穩定性而被用作探頭的金屬薄片。根據不同的使用的溫度,聚醯亞胺、雲母、氮化鋁和氧化鋁都可作為絕緣薄膜。雙螺旋結構的圓形探頭的寬度為 0.2(+/-0.03),其半徑為 15mm 或更小;寬度為 0.35(+/-0.05)的探頭有更大的半徑。
雙螺旋結構的探頭作為加熱和傳感元件。針對不同的樣品尺寸探頭半徑從 4-60mm
不平衡電橋用來記錄探頭電阻增加值的電路圖。Rs 代表串聯電阻,RL 是探頭引線的
總電阻,R0 是探頭瞬態加熱前的電阻,△R 是探頭在瞬態加熱時的電阻增加值,△U 是由
於探頭電阻增加而產生的不平衡電壓。
裝置的基本示意圖。採用 Slab 測量方法時須將腔室內抽空。
三、測試儀器
四、測試樣品
樣品形狀可以為圓柱形、正方形、長方形,只要測試的兩個樣品面對探頭的一面是平整的就可以了。探頭的。樣品的表面與探頭直接接觸,必須注意測試樣品的製備以儘量減少接觸熱阻。通常採用比較平整的表面進行測量(粗糙度小於 0.01mm),不建議採用拋光的表面。如果可能的話,在 TPS/HD 雙螺旋結構探頭兩端的樣品用夾子緊緊固定。
五、測試步驟
將探頭放置於兩片樣品平整面之間,即可測得材料的熱性能。
1、預熱
首先觀察拿到的樣品,要使被測樣品的表面保持平整光滑。預熱過程:把探頭放置在兩個待測樣品之間,利用彈簧架將探頭壓緊,且確保探頭置於樣品中心位置。將主機的電源線和與電腦之間的連接線接好。把功率旋鈕逆時針旋到底,然後打開主機電源通電30分鐘,在軟體中設置與儀器的通信連接,並連接成功。這段時間內不作任何操作;
2、預測試
預測過程:預熱過程結束以後,可先對樣品進行預測,從而確定樣品導熱係數的大致範圍。首先用2號探頭對被測樣品進行預測。測量時間設置為160S,然後單擊OK,時間設置完成;設置計算探頭電阻,然後把功率調到最小,再調節曲線基準(測試時間為160S時,調至0.02-0.03之間;測試時間為40S時,調至0.03-0.05之間;測試時間為10S時,調至0.05-0.07之間;測試時間為5S時,調至0.07-0.10之間;)
待主機參數設置後,不斷點擊探頭阻值後的計算按鈕直至探頭阻值不發生變化並保持穩定為止;
(設置樣品的測試參數)
在計算機軟體中將儀器設置的數據輸入進計算機中。根據預測的實驗數據確定所用探頭型號,如果樣品大致的導熱係數小於0.2就用1號探頭進行測試,如果樣品的導熱係數大於0.2可以使用2號探頭進行測試。用1號探頭測試的樣品其測試軟體中的TCR設置為0.009,用2號探頭測試的樣品其測試軟體中的TCR設置為0.005。為保證探頭的安全性,1號探頭的功率不能超過0.4W,2號探頭的功率不能超過14W。
按主機上功能鍵設置的參數填寫軟體,;然後開始測量,等到主機的蜂鳴器響起,此時主機上傳數據結束;測試結束靜置10分鐘以後,即可進行正常的實驗測試;
3、測試
預測試結束後,多次重複上述測試步驟,得出有關結果。
註:在軟體設置中1號探頭設置TCR為0.009;2號探頭設置TCR為0.005。
4、結果
根據要求操作上位機軟體,分析得到待測材料的導熱係數。
探頭使用注意事項:
1、探頭不能在沒有接觸樣品的情況下測試,以免造成探頭永久性損壞;
2、測試中功率不能無限加大,否則會有燒毀探頭的風險。
3、儀器在使用前和結束後都應當將功率調節最小,防止儀器開啟時功率過大損傷探頭
註:1、多次實驗時,前後時間間隔不少於5分鐘;
2、實驗開始前功率旋鈕一定要逆時針旋到底,遵循功率由低到高進行調節;
3、由於上位機軟體自身算法的需要,建議軟體連續運行不超過3小時,如超過需關閉軟體然後重 新打開運行。
樣品尺寸第一個數據是厚度,第二個是等效半徑
六、優點
①能夠同時測量熱導率、熱擴散率以及單位體積的熱容;
②測試範圍廣(0.01~500W/m·K)、精度高(±3%)、重複性好(±1%)、測量時間短(單次測量3~5min)和操作簡便;
③可測試的樣品種類多(液體、粉末、凝膠、高分子、複合材料等);
④不受接觸熱阻的影響,其測試結果更貼近於材料本身的導熱係數。
七、測試標準
GB/T 3651-2008 金屬高溫導熱係數測量方法
GB/T8722-2008 石墨材料中溫導熱係數測定方法
GB/T 10294-2008 絕熱材料穩態熱阻及有關特性的測定——防護熱板法
GB/T10295-2008 絕熱材料穩態熱阻及有關特性的測定——熱流計法
GB/T 10296-2008 絕熱層穩態傳熱性質的測定——圓管法
GB/T 17357-2008 設備及管道絕熱層表面熱損失現場測定——熱流計法
YBT4130-2005 耐火材料導熱係數試驗方法 水流量平板法
ASTM C177-10 用護熱板法儀器測定穩態熱流和傳熱性能的標準測試方法
ASTMC182-1998 隔熱耐火磚導熱係數標準測試方法
ASTM C201-1998 耐火材料導熱係數標準測試方法
ASTMC202-1998 耐火磚導熱係數標準測試方法
ASTM C335-05a 臥式隔熱管穩態傳熱特性標準測試方法
ASTMC518-04 用熱流計裝置的穩態熱傳輸性能標準測試方法
ASTMC680-08 採用電腦程式估算板狀、柱狀和球狀系統表面溫度和熱量增減的標準操作規範
ASTM C687-07 酥鬆填充式建築隔熱材料熱阻測量的標準操作規範
ASTM C1043-06 防護熱板法設計中採用環形線加熱源標準操作規範
ASTM C1044-07 在單試樣模式中採用保護熱板裝置或薄加熱器裝置的標準操作規範
ASTM C1113-2004 熱線法(鉑電阻溫度計技術)耐火材料導熱係數標準測試方法
ASTMC1114-06 用薄加熱器裝置的穩態熱傳輸性能標準測試方法
ASTM D5470-2012 薄型導熱固態電絕緣材料熱傳輸特性的標準測試方法
ASTMD6744-01 採用保護熱流計技術測定陽極碳熱導率標準試驗方法
ASTM E1225-04 採用保護比較式縱向熱流技術測定固體熱導率標準試驗方法
ASTM E1530-06 採用防護熱流計技術評價材料熱阻的標準測試方法
ASTM F433-02 墊片類材料熱導率評價標準規程
二、瞬態法
GJB1201.1-1991 固體材料高溫熱擴散率試驗方法 雷射脈衝法
GB/T5990-2006 耐火材料 導熱係數試驗方法 熱線法
GBT 10297-1998非金屬固體材料導熱係數測定方法
GBT22588-2008 閃光法測量熱擴散係數或導熱係數
ASTMC714-05 熱脈衝法測量碳和石墨熱擴散率標準試驗方法
ASTMC5334-00 熱探針法確定土壤和軟巖石導熱係數的的標準測試方法
ASTM D5930-01 採用瞬態線熱源技術確定塑料導熱係數的標準測試方法
ISO 13826-2013 金屬及其他無機塗層-通過雷射脈衝法測定熱噴塗陶瓷塗層的熱擴散率
ISO-DIS 18555 2014 金屬和其它無機塗層——熱障塗層熱導率的測定
ISO-FDIS18755-2004 精製陶瓷(先進陶瓷、先進技術陶瓷)——採用雷射閃光法測定陶瓷片熱擴散率
ISO 22007-2-2008 塑料.熱傳導率和熱擴散率的測定.第2部分 瞬態平面熱源法
三、準穩態法
ASTME2584-07 用熱容量熱計(插片式)測量材料熱導率標準實施規程