以環境檢測為例:
一、確認檢測樣品類型:水質類、氣類、土壤類、固體廢棄物類、生物和生物體類、其他類,確保實驗室工作條件滿足標準要求;
二、校準曲線驗證:選取市售有證的標準物質,配製不少於6個待測元素濃度點(含空白濃度),相關係數應大於或等於0.995(或滿足標準要求);
三、空白試驗驗證:按標準規定的樣品前處理及測試方法,做三個空白樣品試驗(驗證實驗室工作環境、儀器噪聲、試劑雜質、試驗操作的過程中可能出現的對樣品測定產生的各種影響因素。);
四、方法檢出限及測定下限驗證:以光譜法為例:其方法檢出限的計算公式為:
MDL=3.143*SD
式中,MDL —— 方法檢出限;
SD—— 低濃度樣品7次平行測定結果的標準偏差。
四、方法精密度驗證:對3個含有不同濃度水平(測定範圍內低、中、高三個區間)待測物樣品按標準規定的前處理和測試流程各平行製備6份。所製備的18份樣品測定結果的相對標準偏差應滿足標準規定的要求;
五、實際樣品測試:按照標準規定的前處理和測試流程進行處理製備3個平行樣;
六、方法準確度驗證:以光譜法為例:進行加標回收率驗證。
加標回收率應按以下公式計算:
P =(m2-m1)/m3× 100%
式中,P —— 加標回收率,%;
m1 —— 試樣中的物質含量;
m2 —— 加標試樣中的物質含量;
m3 —— 加標體積中的物質含量。
加標回收率驗證結果應滿足標準規定的要求。