常見元素分析方法(1)

2021-02-08 材料熱處理工程師


元素分析在異物分析,材料檢測常用的分析方法,在機械、化工、冶金、電子、食品等眾多行業有著廣泛的應用,本文簡要介紹一些常見的元素分析方法,主要是儀器分析方法,不涉及化學滴定方面。


EDS、WDS


EDS和WDS都屬於電子探針分析,是目前應用最廣泛的微區元素分析方法。


原理:高能電子束轟擊試樣表面的帶測定區,使原子內層電子發生躍遷釋放出特徵X射線,不同元素髮出的特徵X射線具有不同頻率(能量)和波長,通過檢測特徵X射線的能量或波長來對元素進行定性分析,通過特徵X射線的強度對元素進行定量分析。


分析元素範圍:鈹(Be)-92號鈾(U),部分EDS設備Na-U


分析特點:

與電鏡組合用於微區成分分析;

是目前微區成分分析最方便快捷、準確可靠的方法,數據穩定性和重現性好,其中WDS的精度要高於EDS;

可進行全元素掃面,但探測限較高,通常0.1-0.5%;

隨著原子序數的減小和元素含量的降低,數據可靠性降低。


樣品要求

EDS、WDS由於需在真空條件下測試,通常只測試固體,液體需進行特殊處理。對樣品表面沒有特殊要求,需乾燥固體及載物臺可以擺放,無磁性、放射性和腐蝕性。若試樣導電性很差,可進行噴金或者噴碳處理。


XRF


XRF全稱X射線螢光光譜儀,是應用很廣泛的一種宏觀物質元素分析方法。與EDS類似,也是利用特徵X射線進行元素分析,只是激發方式不同。


原理:用一束X射線照射樣品材料,致使樣品發射二次特徵X射線,也叫X射線螢光。這些X射線螢光的能量或波長是特徵的,樣品中元素的濃度直接決定射線的強度。從而根據特徵能量線鑑別元素的種類,根據譜線強度來進行定量分析。XRF有波長散射型(WDXRF)和能量散射型(EDXRF)兩種,前者測量精密度好,穩定性高,但結構複雜,價格昂貴,後者結構簡單,價格低,但幹擾元素多,且準確性低,低能量X射線的分析效果不佳。


分析元素範圍:

EDXRF:11號納(Na)-92號鈾(U)

WDXRF:4號鈹(Be)-92號鈾(U)


分析特點:

分析速度高。測定用時與測定精密度有關,通常, 2~5 分鐘即可完成。

X 射線螢光光譜跟樣品的化學結合狀態無關,而且跟固體、粉末、液體及晶質、非晶質 等物質的狀態也基本上沒有關係。(氣體密封在容器內也可分析) 但是在高解析度的精密測定中卻可看到有波長變化等現象。特別是在超軟 X 射線範圍內, 這種效應更為顯著。波長變化用於化學位的測定。

非破壞分析。在測定中不會引起化學狀態的改變,也不會出現試樣飛散現象。同一試樣 可反覆多次測量,結果重現性好。

分析精密度高。分析精度可達 0.1%,檢出限可達 10ppm。

固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析 。


樣品要求:

1、固體樣品

例如鋼鐵、銅合金、鋁合金、貴金屬等。方法是用車床把樣品車成園柱樣品,有一端的表面 要磨平拋光。使用前,不要用手摸光的表面,以免表面沾了油汙,影響測量精度。如果沾上了油汙,用乾淨絨布擦試乾淨。

2、粉末樣品

一般情況下,直接把粉末樣品放在樣品杯中便可進行測量。大約 7 克樣品便夠了,蓋住樣品 杯底約 1cm 厚。

大型儀器,為了獲得很高的測量精度,還常將樣品進行下面兩種處理:

1)壓片。往樣品中放少許粘結劑,用液壓機壓成園片。

2)玻璃熔片法。往樣品中加熔劑,在坩鍋中加高溫製成玻璃片。用這種辦法稀釋樣品後, 對礦物效應可以消除或減弱。

3、液體樣品

對液體樣品,制樣方法主要有三種:

1)直接法。將液體樣品直接倒在液體樣槽中分析。

2)富集法。將液體樣品中的待測元素用某種方法(如用銅試劑、離子交換樹脂等)富集。

3)點滴法。將液體樣品滴在濾紙上分析。

在制樣時,有時會有意往樣品中加入某個元素,使之成為內標,這種辦法叫內標法。


等離子體發射光譜 (ICP-OES)


ICP-OES全稱電感耦合等離子體發射光譜,可同時對多種元素進行測量。也稱ICP-AES,但由於俄歇電子能譜的縮寫也是AES,因此常用ICP-OES的簡稱。


原理:樣品溶液利用等離子激發光源(ICP)蒸發汽化,分解為原子狀態,可能進一步電離成離子狀態,原子或離子在光源中激發發射出所含元素的特徵譜線。根據特徵譜線的存在與否,鑑別樣品中是否含有某種元素(定性分析),根據特徵譜線強度確定樣品中相應元素的含量(定量分析)。


元素分析範圍:


註:固體樣品必須進行液化,由於準確度原因,不宜測定含量30%以上的,可進行稀釋。


分析特點:主要用於金屬元素的微量/痕量分析,不太適合滷素及碳氫氧氮等元素的測試;精確度高,檢出限可達ppm甚至ppb級別;除少量的水樣液體可以直接進樣外,其他樣品一般都要進行前處理,即將樣品溶解成無機稀酸溶液;可進行多元素同時測定。


樣品要求:

固體樣品需要溶液化,使待測元素完全進入溶液,且溶解過程中無待測元素損失,不引入或儘可能少引入待測元素的成分,溶劑具有較高的純度。


電感耦合等離子體質譜 (ICP-MS)


ICP-MS是痕量元素的首選分析技術。


原理:ICP-MS是一個以質譜儀作為檢測器的等離子體,它的進樣部分及等離子體與ICP-OES的是及其相似的。ICP-OES測量的是光學光譜,ICP-MS測量的是離子質譜,樣品又ICP離子化後,通過ICP-MS接口有效傳輸到質譜儀,通過選擇不同質核比(m/z)的離子通過來檢測到某個離子的強度,進而分析計算出某種元素的強度。


元素分析範圍:



分析特點:可以分析絕大多數金屬元素和部分非金屬元素;精確度高,檢出限可達ppb甚至ppt級別;每一種元素均有一種同位素的譜線,不受其他元素的譜線幹擾,多元素測試時幹擾少;可以進行多元素同時測定;潔淨程度要求高,易被汙染。


樣品要求:

a. 固體樣品 ≤ 0.01%

b. 液體樣品 ≤ 1 ppm(最好≤ 100 ppb)

樣品製備過程要求較高,每一步都有詳細的要求。


有機元素分析(EA)


原理:有機元素分析儀是在純氧環境下相應的試劑中燃燒或在惰性氣體中高溫裂解,以測定有機物中的碳氫氧氮硫的含量。測試時一般有CHN模式、CHNS模式及氧模式。


分析元素:碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)


分析特點:測試速度快,準確性高;可以測試固體及液體樣品,主要適合有機化合物的測試。


樣品要求:

該儀器適合測有機類物質,爆炸性、腐蝕性、金屬類樣品不可測 只能測固體和液體樣品 含量在100ppm以下不可測 樣品需乾燥,固體樣品過60目篩,保證樣品均勻。

(待續)



-end-





瑟肯亞太區域服務中心:

聯繫人:呂小姐

諮詢電話:+86 18121345676

官方網站:www.thurckon.com
郵箱:china@thurckon.com
地址:上海市金山區金山衛鎮建設路355號

Thurckon 瑟肯 義大利總部:                                    

Via Monte Ortigara,16,28041 Arona,Italy                

Technical Sales:Andrea Del Guasta                      

E-mail:a.delguasta@thurckon.com                     

THURCKON Srl 




文章轉自:材子筆記

相關焦點

  • CDE專家談元素分析中的常見問題
    元素分析是紅外、紫外、核磁共振、質譜等四大波譜分析的必要而有益的補充,是藥物結構研究必須進行的測試項目。但在一些申報資料中,申報單位在進行該項檢查時未結合化合物的結構特徵進行,僅進行了完成作業式的研究,從而得出錯誤的結論。下面結合審評中的一些具體實例對元素分析中的常見問題進行分析,希望能引起申報單位的重視。
  • 常見的PCB故障分析方法
    打開APP 常見的PCB故障分析方法 上海韜放電子 發表於 2020-12-17 13:18:20   PCB故障分析是一種確定故障根本原因的系統方法。
  • ICP-MS元素分析及方法驗證
    此外還有ICH3D元素雜質也是這方面的指南。目前USP<233>、<730>介紹了兩種元素分析方法,分別是程序1(ICP-AES 或ICP-OES),程序2(ICP-MS),採用專論項下規定參數的程序1及程序2須經藥典方法確認,其他參數修改的方法需要進行方法驗證。用於微量元素的測定,避免汙染是元素首分析要考慮的。
  • 測試乾貨 | 電鏡測試中常用的元素分析方法
    元素分析在電鏡分析中經常使用,隨著科學技術的發展,現代分析型電鏡通過安裝 X射線能譜、能量過濾器、高角度環形探測器等配件, 逐步實現了在多學科領域、 納米尺度下對樣品進行多種信號的測試,從而可以獲得更全面的結構以及成分信息。以下是幾種現在常用的電鏡中分析元素的方法。
  • 常見的四種數據分析方法
    當開始數據分析項目時,通常首先分別分析每個變量,以描述擁有的數據並評估其質量,接下來的步驟是探索變量之間存在的關係。這些關係可能會導致對數據所代表的總體得出某些推論或結論。結論可能會導致數學模型預測當前不在數據集中的數據結果。但是,在導致決策或行動步驟之前,數據分析無效。
  • 各種元素分析儀器分析過程、特點及應用
    元素分析儀器分析過程、特點及應用實驗室元素的常見分析方法:1、電感耦合等離子體質譜法
  • 7大元素分析儀器的比對,幫你真正搞懂元素分析檢測!
    實驗最常見的檢測項目就是化學元素分析,也叫成分分析,一般採用光譜(紫外、紅外、核磁);色譜(氣相色譜、液相色 譜、離子色譜);質譜(質譜儀、氣質連用、液質連用);能譜(螢光光譜、衍射光譜);熱譜(熱重分儀、示差掃描量熱儀)對樣品進行綜合解析,通過多種分離和分析方法的聯合運用,對樣品中的各組分進行定性和定量分析,從而確定組分的結構,對樣品有個全面的了解,進行原料驗收、爐前分析
  • EDS元素分析
    2.掌握能譜儀(EDS)的分析方法、特點及應用。  二、實驗原理 在現代的掃描電鏡和透射電鏡中,能譜儀(EDS)是一個重要的附件,它同主機共用一套光學系統,可對材料中感興趣部位的化學成分進行點分析、面分析、線分析。
  • 一篇超全面的有機元素分析總結!原理、實操與誤差分析
    有機元素通常是指在有機化合物中分布較廣和較為常見的元素,如碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。
  • 對比學習幾種元素分析方法:EDS、XPS和XRF
    能譜儀:EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是電子顯微鏡(掃描電鏡、透射電鏡)的重要附屬配套儀器,結合電子顯微鏡,能夠在1-3分鐘之內對材料的微觀區域的元素分布進行定性定量分析。 原理:利用不同元素的X射線光子特徵能量不同進行成分分析。
  • 好書推薦: 有機元素微量定量分析
    測試項目包括有機元素微量定量分析、微量和痕量金屬和部分非金屬的定量和定性分析、部分物理常數的測定等。有機元素微量定量分析作為該實驗室的特色項目,除了介紹方法以外,還針對化學工作者的需求,對方法的適用性做了研究,並列舉了實例來重點論述,以提高使用這些方法解決實際問題的能力。對於微量和痕量金屬和部分非金屬的定量和定性分析以及部分物理常數的測定,本書詳細地介紹了方法。
  • BMS故障分析方法及常見故障案例分析
    本文總結了處理電池管理系統故障時的一些常用方法和電池管理系統常見故障的案例分析,供整車、電池、管理系統廠家相關人員參考。  BMS故障分析方法  觀察法  當系統發生通訊中斷或控制異常時,觀察系統各個模塊是否有報警,顯示屏上是否有報警圖標,再針對得出的現象一一排查。
  • 股票投資分析方法:常見的三種股票投資分析方法
    股票投資分析方法主要有如下三種:基本分析、技術分析、演化分析,其中基本分析主要應用於投資標的物的選擇上,技術分析和演化分析則主要應用於具體投資操作的時間和空間判斷上,作為提高投資分析有效性和可靠性的重要手段。下面詳細介紹一下常見的三種股票投資分析方法。
  • 群落分析中常見的數據轉化方法
    生態學中常見的數據轉化方法、原理、公式等描述可參閱Legendre和Legendre(1998)「Numerical Ecology」,33-47頁的內容。 對於生態學數據來講,對數據進行簡單的轉換的目的主要有這麼幾點:(1)改變數據的結構,使其能更好地反映生態關係。例如使本來不具備線性關係兩種變量轉換為線性關係,因為線性關係通常比非線性關係更容易解釋。(2)為了更好地適合某些特殊分析方法。
  • 使用示波器進行故障診斷的方法(1):常見傳感器波形分析
    汽車專用示波器可以實時採集點火、噴油、電控系統傳感器的波形,通過對傳感器波形的分析,可以準確診斷傳感器是否故障。通過對點火波形的分析,不僅可以診斷點火系統的火花塞、高壓線、點火線圈等各元器件故障,而且可以分析出進氣系統和燃油系統的可能故障點,為汽車的運行技術狀況和故障診斷提供科學的根據。
  • 6種常見的數據分析方法論及應用
    對於數據分析來說,數據分析方法論是非常重要的,對於想入行數據分析的小白來說,有一些常見的數據分析方法論(模型)可以直接套用,本文將為大家講解6個常見的數據分析方法論及相關案例,幫助大家快速入門數據分析!1、PEST分析法PEST分別是四個單詞的首字母,其中:P:Political,政治環境。
  • 【實例拆解】如何進行元素的形態分析?!
    那麼,如何進行元素形態分析呢?分析過程中會遇到哪些問題呢?環境樣品中元素的形態信息可用於環境危害性評價,闡明汙染物在環境中的遷移和轉化機理。生物樣品的元素形態分析有助於人們從元素化學形態水平上了解微量元素與人類健康和疾病的關係,探討與健康和重大疾病相聯繫的痕量元素的化學形態變化等。
  • 刀塔傳奇元素神殿分析 6級符文石獲得方法!
    ­  刀塔傳奇元素神殿分析,4級符文石獲得方法!刀塔傳奇元素神殿上線之後玩家們又多了一個新的挑戰!現在可能大部分玩家元素神殿都已經三星了吧!如果沒有可以找我的另一篇關於三星神殿的文章!符石給英雄帶來的提升是有目共睹的,那麼新出的四級符石到底要怎麼獲得呢?­  三級符石對我巫妖的提升已經是蠻大的了!
  • 常見的RNA-seq分析方法,看這裡~
    一、樣本水平分析:轉錄組相似性1、相關分析是測量生物樣品轉錄組相似性的經典方法。最常用的度量是Pearson和Spearman相關係數。該分析首先計算任意兩個生物樣本之間歸一化基因表達的成對相關係數,得到相關矩陣。
  • 常見用戶行為分析模型解析(1)——行為事件分析模型
    在用戶行為領域,通過數據分析方法的科學應用,經過理論推導,能夠相對完整地揭示用戶行為的內在規律。基於此幫助企業實現多維交叉分析,幫助企業建立快速反應、適應變化的敏捷商業智能決策。如果相悖,則應該針對不足的部分進行再分析與實證。三、行為事件分析模型應用場景場景一:互金行業常見的行為事件分析某網際網路金融客戶運營人員發現,4月10日號來自新浪渠道的 PV 數異常標高,因此需要快速排查原因:是異常流量還是虛假流量?