程旭
重慶化工職業學院 重慶長壽 401228
摘要：採用鄰菲囉啉分光光度法對尿素中的鐵含量進行測定。對顯色時間、顯色的pH範圍，顯色劑用量等條件進行了相應的研究。研究發現：在12min後顯色達到穩定，且顯色體系形成的絡合物較為穩定；通過控制緩衝溶液用量調整溶液的pH在4.5時可以得到良好的顯色體系；當顯色劑用量達到4.00mL時，顯色完全且穩定。利用優化後的測定條件對尿素中鐵的含量進行測定結果為2.04mg/kg。該方法操作簡便，節約分析成本，且準確度高，精密度好，適用範圍廣泛。
關鍵詞：尿素；分光光度法；鄰菲囉啉；鐵含量
鐵（Fe）參與葉綠素的生產，一些對鐵元素需求較大的植物，缺鐵主要表現在葉綠素含量低導致葉片變黃。嚴重時會導致葉片完全變成黃色或幾乎變成白色，然後變成褐色枯死[1]。尿素，又稱碳醯胺，是由碳、氮、氧、氫組成的有機化合物是一種白色晶體。作為一種中性肥料，尿素適用於各種土壤和植物。它易保存，使用方便，對土壤的破壞作用小，是目前使用量較大的一種化學氮肥[2-4]。尿素中的鐵含量對於尿素的品質、植物的生長都具有至關重要的作用[5]。
利用還原劑將尿素中的高價鐵離子還原為亞鐵離子在利用鄰菲囉啉進行顯色測定[6-10]，實驗中主要討論了顯色時間的影響、顯色體系穩定的pH值範圍、顯色劑鄰菲囉啉用量，並將已討論出的優化條件運用到尿素中鐵的測定，對於肥料中鐵含量的測定具有良好的參考價值和借鑑意義。
1 、實驗部分
1.1 儀器與試劑
PHSJ-3F酸度計，上海精密科學儀器有限公司；721型分光光度計，上海箐華科技儀器有限公司；BS-224S電子分析天平，德國賽多利斯集團；JB-13型磁力攪拌器，上海儀電科學儀器股份有限公司。
鹽酸，硫酸，氨水，乙酸，乙酸鈉，尿素，抗壞血酸，無水乙醇，鄰菲囉啉，硫酸鐵胺；所有化學試劑均為分析純級，所有用水均為二次蒸餾水。
1.2 實驗方法
稱取尿素試樣約5g（精確至0.0001g），置於100mL小燒杯中，加入少量水使試樣溶解，加5mL鹽酸溶液，加熱煮沸3min，冷卻後，將試液定量過濾於50mL容量瓶中，用少量水洗滌燒杯，並將洗液併入容量瓶中。使用酸度計，用氨水溶液調節溶液的PH約為2,將溶液定量轉移到50mL容量瓶中，加2.5mL抗壞血酸溶液，10mL乙酸-乙酸鈉緩衝溶液，5mL鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度搖勻(注意:若試樣的鐵含量≤15ug,可在調節PH前加入5.00mL鐵含量為0.01000g/L標準溶液，最後在結果中進行扣除)。同時完成空白實驗。
待顯色穩定後於510nm處用1cm的玻璃比色皿測定樣品的吸光度。利用標準曲線法對尿素樣品中的鐵含量進行相應的測定和計算。
2、 結果與討論
2.1顯色體系的最佳顯色時間的確定
不同的顯色體系都有一定的穩定時間，在相同條件下對顯色時間進行了探討研究，採用抗壞血酸溶液，20g/L，2.5mL；乙酸-乙酸鈉緩衝溶液，PH≈4.5，10mL；鄰菲囉啉溶液，2g/L，5mL對不同顯色時間的吸光度進行測定。結果如下所示。
表1顯色時間與吸光度對應關係
Table 1 Relationship between color developing time and absorbance
本實驗最終選取12min作為顯色時間的最佳實驗條件。
2.2顯色體系的pH值範圍確定
理論上亞鐵離子與鄰菲囉啉顯色的pH值範圍在2~9之間都可以，但不同的pH值會導致吸光度有差別。在顯色時間12min的基礎上對溶液的pH值進行了相應的測定，從而得到緩衝溶液的最佳用量。結果如下所示：
表2 緩衝溶液用量與溶液pH對應關係
Table 2 Relationship between buffer solution dosage and Solution pH
溶液的pH值基本穩定在4.62。
在確定緩衝溶液的用量對pH的影響後，就對不同pH條件下的顯色體系的吸光度進行測定，從而確定pH對整個測定結果的影響。在反覆多次的實驗探究中最終選擇溶液的pH值基本等於緩衝溶液的pH值是為最佳。最終選取10.00mL作為緩衝溶液用量的最佳實驗條件。
2.3顯色體系的最佳顯色劑用量的確定
在確定顯色時間為12min後，亞鐵離子在於鄰菲囉啉顯色後生成橙紅色的配合物，如果顯色劑少量會導致樣品溶液在的亞鐵無法完全顯色，如果過量可能導致試劑空白。在其他條件不變的情況下對顯色劑最佳用量進行探討，採用抗壞血酸溶液，20g/L，2.5mL；乙酸-乙酸鈉緩衝溶液，PH≈4.5，10mL；顯色時間12min。對不同顯色劑用量的吸光度進行測定。經過反覆多次實驗驗證最終選取4.00mL作為最佳實驗條件。
2.4尿素樣品中鐵含量測定
在確定了各個最佳實驗條件的基礎上對尿素樣品進行了相應測定，得到試樣平均質量5.0390g
計算可知：樣液平均中含有10.28μg的鐵。
由ρ（Fe）＝m樣液/m尿素得：ρ（Fe）＝10.28×10-3、／5.0390×10-3＝2.04mg/kg
3、結論
在鄰菲囉啉—鐵分光光度法測定尿素中鐵含量實驗中，改變鄰菲囉啉的用量、顯色時間、緩衝溶液用量。實驗表明，該顯色體系隨著顯色時間的變化，吸光度先增加，在12min處達到最大值，然後逐漸減小，但減小的趨勢很慢，說明了該顯色體系形成的絡合物較為穩定，選取12min作為最佳顯色時間，吸光度變化趨勢很平穩，說明只要用緩衝溶液將顯色體系的pH控制在4.5左右，其用量對吸光度的影響不是很大。顯色劑用量在4.00mL處達到最大值，然後變化趨勢很平穩，說明顯色劑用量對吸光度的影響不是很大。並利用該最佳實驗條件測定尿素樣品中的鐵含量為2.04mg/kg。本方法簡便、可行，精密度高；對於教育教學以及實際工作都具有良好的參考價值。
參考文獻：
[1] 《化肥工業大全》編輯委員會編《化肥工業大全》1988年9月北京第1版,化學工業出版社出版（北京和平裡七區十六號樓）P:364-370.
[2] 瀘州天然氣化工廠尿素車間編《尿素生產工藝》石油化學工業出版社,1976,P:5-7.
[3] 張小康.張正兢主編《工業分析》2004年第1版,化學工業出版社,P:181.
[4] 中國無機化工產品質量標準全書：化工部化工產品標準審查委員會編,化工部標準化研究所出版,1992年12月.
[5]《分析化學操作技能》:化工出版社,王瑛主編,1992年5月.
[6] 楊兵,胥朝褆主編,《分析技術與操作（Ⅴ）——綜合分析與環境檢測》,北京:化學工業出版社,2007年9月第一版.
[7]唐雲鳳.分光光度法測定水中鐵含量,《上海煤氣》,2001年第5期,29-31.
[8]鄭翠玲.水中鐵含量方法的改進，《中國城鄉企業文化》.1998年第四期.
[9]孫仕彪.分光光度法測定水中總鐵的影響因素及解決辦法,檢驗醫學與臨床,2007年5月第4卷第5期,454-455.
[10]姜健.分光光度法測定自來水中的鐵含量,遼寧化工,2005年4月第四期,第34卷.
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