第三節 比色分析應用示例——鐵的含量測定

第三節　比色分析應用示例——鐵的含量測定

　　一、原理

　　應用比色分析測定溶液中伯的含量有硫氰酸鹽顯色法、磺基水楊酸法及鄰菲羅啉顯色法等各各種方法。現以磺基水楊酸法為例介紹鐵的含量測定。

　　在不同酸度下，Fe3+和磺基水楊酸生成組成不同的配合物。若控制溶液PH值在8-11.5的條件下顯色，可生成配位數為6的黃色三磺基水楊酸合鐵配合物。反應式如：

上式可簡寫為

溶液的最大吸收波長λmax=420nm，因此可在420nm 處進行測定（若用光電比色計測定可選擇藍色光片）。此方法適合於測定無大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等離子存在的溶液中鐵離子的含量。

　　二、操作步驟

　　（一）標準曲線的繪製

　　稱取一定量硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸餾水溶解，加適量配製成含 Fe3+0.1lg·L-1的標準溶液，再稀釋成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。

　　取25ml容量瓶6隻，編號後分別加入操作溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00ml，各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水楊酸溶液2ml，滴加氨水至溶液由紫紅色變為黃色，並使氨水稍過量，然後用NH4CL-NH3緩衝溶液稀釋至刻度，搖勻，以1號為空白，在420nm處依次測定吸光度。以Fe3+含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪製標準曲線。

　　（二）樣品的測定

　　取25ml容量瓶1隻，準確加入經過處理的濃度在標準範圍內的被測溶液，按上面標準系列配製的同樣加入等量的顯色劑和緩衝溶液，在相同條件下測定被測溶液的吸光試，利用標準曲線找出樣品溶液的濃度，根據樣品溶液的稀釋倍數，求出樣品的含量。

　　例如，用磺基水劣根性酸法比色測定微量鐵含量。稱取0.432g硫酸鐵銨溶於水，加18%硫酸溶液1ml，轉移至500ml容量瓶中，用水定容，作為標準溶液，其濃度為0.1g·L－1。取下列不同體積的上述溶液於50ml容量瓶中，加入顯色劑後定容，在420nm處測定吸光度，結果如下：

溶液體積/ml 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度A 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 c/(g·L-1)×103 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00

　　以吸光度A值為縱坐標，標準溶液中Fe3+含量為縱坐標作圖，即得如圖8-12的標準曲線。

　　吸取待測液樣品5.00ml於50ml容量瓶中，加入顯色劑後定容，其方法與繪製標準曲線相同，測得吸光度為0.341。由標準曲線查得A為0.341時，c為6.60×10^-3g·L^-1。故樣品溶液中鐵離子的濃度為

c=6.60×10^-3×50.00×1/5.00

=6.6×10^-2(g·L^-1)

圖8-12　磺基水楊酸法測定鐵的標準曲線