活化雙氧水漂白體系新技術的近況(三)

2020-12-17 化工網

　　王煥祥楊棟樑

　　五、陽離子活化劑(TBCC/THCTS)的應用及與NOBS的效果比較[14-15，18-21]繼TAED及NOBS之後，又開發了季銨鹽類(陽離子型)過氧化物的活化劑品種，美國北加州大學紡織學院和土耳其伊斯坦堡大學的科研人員，對陽離子活化劑在雙氧水漂白液中的應用效果進行了系統試驗，並與NOBS作了對比，表明其效果更為優秀。

　　以N-醯基已內醯胺(N-Acyl-caprolactam)類中，巳開發應用的二隻品種為:TBCC是，N[4(三乙基銨甲撐)苯醯基]已內醯胺氯化物(N-[4-(Methylammonicomethyl)benzoyl]caprolactam chloride)的簡稱，THCTS是6-N,N,N三甲基銨甲撐)己醯基己內醯胺對甲苯磺酸(6-N，N，N-trimethylammonio)hexanoyl aproleotamp-toluenesulfonate)的簡稱，它們的結構分別如下式所示:

　　它們在鹼性雙氧水溶液中，與HOO-陰離子反應，能形成相應的有機過氧酸，其反應通式如式(14)所示

　　對上述TBCC和THCTS的應用效果及其與NOBS的效果比較，分別敘述於後。

　　(一)TBCC和THCTS在雙氧水冷軋堆工藝中的應用

　　1、實驗

　　織物：棉18支氣流紗，175g/m2園形針織坯

　　化學品：活化劑TBCC(98%)，THCTS(90%)系P&G公司商品

　　絡合劑：二乙烯三胺五甲叉基膦酸(diethylene triamine

　　pantakis(methylphosphonicacid，DTPMP)50%

　　潤溼劑：Vircopin BW

　　其它化學品系市售化學純商品。

　　實驗採用中心組合設計法(Central Composite Experimental Design)，取4因子5水平，用Design Expert(V.6.0.8)進行實驗設計和統計分析，實驗次數N為30次。

　　實驗各因子水平數值如表7所示

　　表7式各因子代碼及水平值

　　說明:漂白液組成除上表因子外，尚有潤溼劑2g/L，以及用NaOH溶液調節至所需pH值，其中所用H2O2濃度為35%。

　　織物軋液率為100%±3%，軋後裝入塑膠袋，在室溫存放8小時，然後用96℃熱水洗20分鐘，再用冷流動水衝洗至呈中性，而後晾乾。

　　試樣由DataColor Spectra flash SF6O0plus-CT測定反射值，按AATCC試驗法110-1995計算CIE的白度值(WI)。流度按AATCC試驗法82-1996，Cuen流度(F)換算成聚合度DP(公式如15式所示)，損傷係數S(如16式所示)，由織物的漂白前後的聚合度求得

　　2、試驗的結果與討論

　　通過中心組合設計安排的實驗所獲得的數據，代入一模擬的二次方程式，進行方差分析，說明各因子及其交互作用顯著性的數據:估計的影響(estimated effect)及概率值(P-Value)如表8所示:

　　表8刪除不顯著因子後的一次方程的方差分析

　　注*TBCC因子X4包括在內，為保持模式的"等級體系"(hierarhy)

　　(1)加工參數對白度的影響:

　　坯布的白度值Wl為-1.24。活化劑每一因子正、負水平的白度值(WI)見圖4和5，計算每一因子正、負水平間的白度差異太小，可用的表達影響大小。

　　其間各因子正，負水平差值，分別為:

　　TBCC實驗部分：H2O2＞TBCC＞絡合劑＞PH

　　3.79 2.8 1.93 0.7

　　THCTS實驗部分H2O2＞PH＞絡合劑＞THCTS

　　4.47 2.18 1.94 1.82

　　從計算結果看來，對白度影響最大的因子都是H2O2濃度，而活化劑及pH在二隻活化劑體系之間不同情況原因尚待查明。

　　(2)TBCC，THCTS及H2O2濃度的影響

　　當雙氧水，及TBCC和THCTS濃度增加時，試樣的白度值也相應提高如圖6所示：但可發現TBCC試樣白度比THCTS的稍好些。可是試樣的目測白度幾乎無差異。因為白度值(CIEWI)的差值＜2時，按AATCC Evaluation procedure 9的AATCC標準觀察條件下，是看不出差異的。

　　(3)pH值和絡合劑的影響

　　由圖7可知，當pH值達11.6時，試樣白度值為最大，如pH值再增加則白度隨之下降，因此，對二種活化劑來說，pH l1.6是最佳的鹼性條件，

　　絡合劑在雙氧水漂液中起穩定作用，防止HOO-離子被重金屬離子催化分解，如圖9所示。在TBCC體系中，增加絡合劑時，在所有pH值和活化劑水平時，其白度值(WI)也相應提高，而在THCTS體系中，絡合劑濃度＞2.55g/1OOml，對基質白度沒有影響圖9(b)所示)。可是，我們認為圖8、9中絡化劑濃度已遠遠超過正常絡合重屬離子的需要，所以，懷疑可能在絡合劑與活化劑之間存在未知的反應，它對漂白是有利的。

　　(4)工藝參數的最優化

　　工藝參數的最優化標準是予報處方，能提供產品最高的白度，其結果如表9所示

　　表9 TBCC和THCTS漂白體系和的最佳處方

　　在處方中，活化劑、H2O2及絡合劑均系試驗範圍內的最大數量，而兩者最佳pH值則是11.6。

　　由最佳處方予報的白度值(Wl)。聚合度(DP)和損傷係數(S)，如表10所示。

　　表lO TBCC和THCTS漂白體和處理織物質量(大樣)

　　註：大樣試驗在Thies pressure jet dyeing m/c上進行

　　a.基於實驗室小樣數據

　　b.漂白前DP為3302

　　雖然活化劑的用量(克分子濃度)相同時，最優化工藝條件下漂白所得白度值也十分近似，但TBCC的聚合度比THCTS要低些。不過按有關文獻報導指出：損傷係數小於0.3就可認為是低損傷標準來衡量的話，則二者都屬於低損傷範疇。

　　由此可以認為:TBCC和THCTS二隻陽離子活化劑用於雙氧水冷軋堆工藝，可以使冷堆時間縮短至8小時，並獲得較好的白度(CIEWI 70左右)。

　　雙氧水濃度對二隻活化劑來說，對白度都是最顯著的。

　　在THCTS體系中，pH絡合劑濃度以及THCTS濃度對白度影響近似。

　　在TBCC體系中，對白度影響大小順序為:TBCC＞絡合劑＞pH。

　　聚合度測定表明活化劑漂白體系的纖維化學損傷較低

　　活化漂白體系的織物質量與傳統工藝相當。

　　(二)TBCC與NOBS在雙氧水熱漂工藝中應用性能比較

　　1、實驗

　　織物：18支棉氣流紗園形針織物175g/m2

　　化學品：NOBS(P&G公司)

　　TBCC(按文獻15合成)

　　潤溼劑Kieralcnjer B conc(BASF)

　　穩定劑Prestogen N-D(BASF)

　　實驗：按中心組合設計，取3因子與5水平，具體安排如表11所示

　　表11實驗設計的代碼與水平

　　注:漂白液中含潤溼劑lg/L,H2O2 (35%W-W)6.4g/L,浴比：10:1。

　　二種活化劑(TBCC-NOBS)各進行18次試驗，試樣白度測定結果如表12所示

　　表12實驗安排所測得的白度值

　　2、試驗的結果與討論

　　經用Stat-Ease的Design-ExpetRV.6.0.8統計軟體運算分析，對各因子及其交互作用的顯著性，如表13所示。

　　表13方差分析後各項的作用和顯著性

　　注:NOBS的X1X2及TBCC的X2X3由於概率值大於0.1(相應為0.5718及0.7588)己被刪去。通過相關運算證明，下列予報白度值的二個二次方程式(16)(17)是可靠的。

　　CIEWITBCC=23.9196+0.0583X1+4.6067X2+3.9484X3+0.0023X12-1.3105X22-0.0457X12+0.0625X1X2-0.0331X1X3 (17)

　　(R2=0.9940)

　　CIEWlNOBS=29.2703+1.2236X1+8.9570X2+2.3890X3-0.0035X12-1.3494X22-0.1321X32-0.0233XlX3+0.3058X2X3 (18)

　　(R2=0.9864)

　　(本文未完待續)

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