結晶法:熱的飽和溶液冷卻後溶質因溶解度降低導致溶液過飽和,從而溶質以晶體的形式析出,這一過程叫結晶。
(1)蒸發濃縮、冷卻結晶:如除去KNO3中的少量NaCl。
(2)蒸髮結晶、趁熱過濾:如除去NaCl中的少量KNO3。
蒸發、反應時的氣體氛圍抑制水解:如從溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶質時,應在HCl的氣流中加熱,以防其水解。
所以,結晶方法的選擇需要綜合考慮物質的溶解性特點、物質的性質等因素。
高考題中的呈現,所以題目只截取相關步驟部分:
一、根據物質的溶解度特點選擇結晶方法
1.以高氯冶煉菸灰(主要成分為銅鋅的氯化物、氧化物、硫酸鹽,少量鐵元素和砷元素)為原料,可回收製備Cu和ZnSO4·H2O,其主要實驗流程如下:
ZnSO4的溶解度曲線如下圖所示。
"電解"後,從溶液中回收ZnSO4·H2O的實驗操作為___________________。
【參考答案】在330K以上(330~380K)蒸髮結晶,趁熱過濾,熱水洗滌乾燥
二、根據不同物質的溶解度差異選擇結晶方法及原因
2.【2016年北京卷27題節選】PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq)NaHPbO2(aq),其溶解度曲線如圖所示。
②過程Ⅲ的目的是提純PbO粗品獲取高純PbO。結合上述溶解度曲線,簡述過程Ⅲ的操作:___________________。
【參考答案】②向PbO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液,加熱至110℃,充分溶解後,趁熱過濾,冷卻結晶,過濾得到PbO固體
三、考慮物質的水解選擇結晶方法
3.溴化鋰是一種高效的水汽吸收劑和空氣溼度調節劑。工業上以碳酸鋰為原料製備LiBr·H2O的流程如下:
已知脫色後的混合液中還含有少量的CO32-。溴化鋰溶液的溶解度隨溫度變化曲線如圖所示,請補充完整脫色後得到的溶液製備LiBr·H2O的實驗方案:加入活性炭脫色後 ______________________(實驗中可供選擇的試劑:鹽酸、氫溴酸、乙醇、蒸餾水)。
【參考答案】過濾,向濾液中加入氫溴酸,蒸發、濃縮、冷卻至44℃結晶,保溫
四、考慮物質的穩定性選擇結晶方法
4.由工業級碳酸鋰(含有少量碳酸鎂等雜質)製備高純碳酸鋰。實驗過程如下:
已知在不同溫度下蒸發分解碳酸鋰的產率與溶解度關係如圖:
90℃以下,隨溫度升高,碳酸鋰產率升高的原因可能是 ______________。
【參考答案】碳酸氫鋰隨溫度的升高分解產率增大,碳酸鋰的溶解度隨溫度升高而減小
成洪壯