碳酸鈉的製備
一、實驗目的
(1)學會利用各種鹽類溶解度的差異並通過複分解反應來製取一種鹽的方法。
(2)了解聯合制鹼法的反應實驗原理。
二、實驗原理
碳酸鈉又名蘇打,工業上稱為純鹼,用途很廣。工業上的聯合制鹼法是將二氧化碳和氨氣通入氯化鈉溶液中,生成碳酸氫鈉,再在高溫下灼燒,使它失去一部分二氧化碳,轉化為碳酸鈉。
NH₄HCO₃、NaCl、NaHCO₃、NH4Cl同時存在於水溶液中,是一個複雜的四元交互體系,它們在水溶液中的溶解度互相發生影響。不過,根據各純淨鹽在不同溫度下在水中溶解度互相對比,也仍然可以粗略地判斷出反應體系中分離幾種鹽的最佳條件和適宜操作步驟，各種純淨鹽在水中的溶解度見表。
當溫度超過35℃時, NH₄HCO₃就開始分解,所以反應溫度不能超過35℃,但溫度太低又影響了NH₄HCO₃的溶解度,故反應溫度又不宜低於30℃。另外從表可以看出,NaHCO₃在30-35℃溫度範圍內的溶解度在四種鹽中是最低的,所以將研細的NH₄HCO₃固體,溶於濃的NaCI溶液中,充分攪拌,就可以析出NaHCO3晶體。
三、儀器與試劑
儀器:臺秤(0.1g);吸濾裝置;加熱裝置;量筒(10mL, 100mL);燒杯(100mL, 250mL);
玻璃棒(20cm);蒸發皿(150mL);表面皿(100mm);溫度計;研缽。
試劑:粗鹽(非化學試劑);碳酸氫銨; NaOH-Na2CO3,混合溶液(體積比1 :1);鹽酸2molL)。
四、步驟
1，化鹽與精製
向250mL燒杯中加25mL 24%~25%的粗鹽水溶液,用3mol/L NaOH和3mo/L Na2CO3組成1:1 (體積比)的混合溶液,調至pH-11左右,得到大量沉澱。加熱至沸,減壓過濾,分離沉澱。將濾液用2mol/L鹽酸調至pH=7。
抽濾取溶液
2，轉化
加熱濾液,控制溶液溫度為30~35℃,在不斷攪拌的情況下,分多次將11g研細的碳酸氫銨加入濾液中,保溫攪拌30min,靜置,減壓過濾,得到NaHCO₃晶體,用少量水洗滌兩次,抽乾。
水浴加熱控制溫度
3，制純鹼
將抽乾的NaHCO₃放入蒸發皿中,灼燒2h,即得純鹼,冷卻到室溫,稱量。
溫度約250攝氏度