食用油中苯並(a)芘的測定解決方案

　　苯並(a)芘又稱苯並芘，英文縮寫BaP，是碳水化合物、蛋白質和脂肪在不完全燃燒時產生的高活性間接性致癌物質，廣泛存在於煙燻、油炸、燒烤、烘焙等食品中。《GB2762-2017食品中汙染物限量》明確規定，食品中苯並(a)芘限量指標：穀物及其製品不超過5ppb，肉及肉製品不超過5ppb，水產動物及其製品不超過5ppb，油脂及其製品不超過10ppb。

　　《GB5009.27-2016食品安全國家標準食品中苯並(a)芘的測定》規定：試樣經過有機溶劑提取，中性氧化鋁或分子印跡小柱淨化，濃縮至幹，乙腈溶解，反相液相色譜分離，螢光檢測器檢測，根據色譜峰的保留時間定性，外標法定量。

　　迪馬科技曾發布過植物油、肉製品、水產品、糧谷等基質中苯並芘檢測方案，樣品淨化使用《GB5009.27-2016》標準中中性氧化鋁柱—ProElutBaP，使用者無需中性氧化鋁活度調節，可完全重現標準，具有良好的重現性和回收率結果，用戶使用後均反映效果良好。

　　在此基礎上，迪馬科技又開發出《GB5009.27-2016》標準中另一淨化技術分子印跡小柱—ProElutBAP-MIP，並應用於食用油中苯並(a)芘的測定，該方法具有：

　　（1）對苯並芘專一性的吸附保留，優異的回收率及重現性結果；

　　（2）能有效去除油脂幹擾，除油效果良好；

　　（3）分子印跡小柱規格小，溶劑消耗量少；

　　（4）方法操作簡單，淨化速度快，時間短。

食用油中苯並(a)芘的測定

　　1.適用範圍

　　本方法適用於食用油中苯並(a)芘的檢測。

　　2.標準品配製

　　標準儲備液：準確吸取一定量的500μg/mL標準儲備液(甲苯配)，用乙腈配製成100μg/L的標準儲備液。

　　3.提取

　　取0.4g樣品於玻璃離心管中，加入5mL正己烷，渦旋混勻，待淨化。

　　4.淨化——ProElutBAP-MIP500mg/6mL(Cat#:65939)

　　（1）活化：依次加入5mL二氯甲烷，5mL正己烷，棄去流出液；

　　（2）上樣：將待淨化液加入柱中，棄去流出液；

　　（3）淋洗：加入6mL正己烷，棄去流出液；

　　（4）洗脫：加入6mL二氯甲烷，收集流出液；

　　（5）重新溶解：將流出液在40℃水浴下緩慢通入氮氣吹乾，加0.4mL乙腈，混勻，4000rpm離心1min，取上清，供HPLC分析。

　　5.HPLC條件

　　色譜柱：DiamonsilC18(2)，250×4.6mm，5μm(Cat#：99603)

　　流動相：乙腈：水=97：3

　　流速：1.0mL/min

　　進樣量：20μL

　　柱溫：35℃

　　檢測器：螢光Ex：384nmEm：406nm

　　6.添加回收結果

油中苯並(a)芘檢測的添加回收結果(%)

苯並(a)芘標準品（0.5μg/L）檢測的液相色譜圖

　　苯並(a)芘標準品（5μg/L）檢測的液相色譜圖

　　

　　苯並(a)芘標準品（10μg/L）檢測的液相色譜圖

　　

　　添加水平為0.5μg/kg的大豆油中苯並(a)芘檢測的液相色譜圖

　　

　　添加水平為5μg/kg的大豆油中苯並(a)芘檢測的液相色譜圖

　　

　　添加水平為5μg/kg的大豆油中苯並(a)芘檢測的液相色譜圖

　　

　　添加水平為0.5μg/kg的橄欖油中苯並(a)芘檢測的液相色譜圖

　　

　　添加水平為5μg/kg的橄欖油中苯並(a)芘檢測的液相色譜圖

　　

　　添加水平為10μg/kg的橄欖油中苯並(a)芘檢測的液相色譜圖

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