實驗室常用無水溶劑的製備

2021-02-25 化學科訊

實驗室製備無水溶劑的裝置

1.無水甲苯、 無水四氫呋喃、 無水二氧六環的製備

所需試劑：鈉（ 除水）、二苯甲酮（指示劑， 它在絕對無水的條件下顯藍色）。

用量方面：1000ml 溶劑需要最多 10 克鈉， 二苯甲酮大約需要約 5 克。

操作：將需要的裝置(通常需要：1000ml 的圓底瓶， 球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞)， 烘乾，冷卻，待用。在圓底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用鑷子加取鈉塊， 棉花擦去鈉塊表面的煤油，然後用剪刀將鈉剪成小塊，通過加料漏鬥加入到甲苯中； 然後架好裝置，將裝置內的空氣用氮氣置換了，包括接收瓶，加熱回流 2～3h 後 ，回流變藍後，稍冷（不回流了就可以）， 改為蒸餾裝置，接少量前餾分，收集需要的部分。當圓底燒瓶中液體剩餘大約 50mL 時 停止加熱後處理：圓底燒瓶中剩餘的鈉球， 加無水乙醇室溫攪拌， 至完全分解。 倒入廢液瓶。

注意：THF千萬不能蒸乾，會產生過氧化物，易爆炸！

2. 無水 DMF (N, N- 二甲基甲醯胺)的製備：

DMF 提前一天用無水硫酸鎂乾燥（25g/L）；將需要的裝置(通常需要：1000ml 的圓底瓶， 直形冷凝管， 尾接管， 三角瓶， 三通， 玻璃塞， 水泵)， 烘乾， 冷卻， 待用。在圓底瓶中加入乾燥過的 DMF， 然後架好裝置， 用氮氣球檢查裝置的氣密性。然後 60℃-70℃減壓蒸餾接少量前餾分，收集需要的部分。

3. 無水二氯甲烷的製備：

① 氫化鈣：除水；

用量：50g/L

操作：回流 3-4 小時後， 蒸餾， 4A 分子篩保存。

後處理：圓底燒瓶中剩餘的 CaH2， 加無水乙醇室溫攪拌， 至完全分解。倒入廢液瓶。

② 無水氯化鈣， 分子篩；

操作：室溫攪拌過夜， 蒸餾出來用分子篩保存

4. 無水乙醚的製備：

鈉：乾燥；

用量：7-8g /500mL

操作：將鈉剪成小塊狀乾燥 24 小時後待用， 500mL 的試劑瓶用 19#的橡膠塞塞緊， 插上癟氣球。

備註：旋蒸乙醚時溫度不能太高， 不要超過 30℃；放置太久的乙醚不能加熱，因含過氧化物， 易於爆炸。

5. 無水甲醇、 乙醇製備：

小於 1%可以用 4A 分子篩乾燥；

無水硫酸鈣加熱回流， 蒸餾。


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