透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy,TEM)是通過穿透樣品的電子束進行成像的放大設備。電子束穿過樣品以後,帶有樣品之中關於微結構及組成等方面的信息,將這些信息進行方法和處理,便可得到所需要的顯微照片及多種圖譜。現在商業透射電鏡最高的解析度已經達到了0.8 Å,透射電鏡作為一種極為重要的電子顯微設備,在包括材料、生物、化學、物理等諸多領域發揮著不可替代的重要作用。
下面簡單介紹一些不同品牌和型號的透射電鏡。世界上能生產透射電鏡的廠家不多,主要是歐美日的大型電子公司,德國的蔡司(Zeiss),美國的FEI(電鏡部門的前身是飛利浦的電子光學公司),日本的日本電子(JEOL)、日立(Hitachi)。
蔡司公司是德國老牌光學儀器公司,光學儀器,如光學顯微鏡、照相機、以及軍事用途的光學瞄準器都是世界一流水平,二戰時德國強大的坦克部隊都是用的蔡司的瞄準系統,精確度相當的高!雖然蔡司涉足電子光學領域要晚於西門子和飛利浦(西門子和飛利浦分別於1939和1949年造出自己的第一臺商業化透射電鏡),但其強大的研發和生產能力使其很快在電子光學儀器領域佔得了一席之地,下面介紹幾款蔡司的產品。
Libra 120 (Libra是「天秤座」,蔡司的電鏡型號無論透射掃描都是以星座的名字命名的)
技術參數:
LIBRA 120
點解析度:0.34nm
能量解析度:<1.5eV
加速電壓:(20)40-120kv
放大倍率:8-630,000x
電子槍:LaB6或W
照明系統:Koehler(庫勒)(平行束照明系統)
真空系統:完全無油系統
操作界面:基於Windows XP WinTEM
此款電鏡解析度較低,加速電壓最高僅120KV,比主流的200KV低了不少,看似性能一般。
Libra200
技術參數:
LIBRA 200 FE
點解析度:0.24nm
能量解析度:<0.7eV
加速電壓:200kv
放大倍率:8-1,000,000x
電子槍:熱場發射電子槍
照明系統:Koehler(庫勒)(平行束照明系統)
真空系統:完全無油系統
操作界面:基於Windows XP WinTEM
此款電鏡帶能量過濾器,可以使用能量損失譜對樣品的微區進行元素分析。
CENTRA™ 100
技術參數:
點解析度:0.4nm
晶格解析度:0.34nm
加速電壓:25-100kv
放大倍率:低倍50x - 1,000x;高倍1,500x - 600,000x.
其它參數不詳
此款電鏡雖然性能差強人意,但其明顯的特色是小巧玲瓏,如此小巧的透射電鏡非常少見,其價位也比其他高檔次產品便宜很多,用於材料,特別是納米材料的微結構表徵雖然性能較為不足,但表徵需要解析度較低的生物樣品完全可以勝任。
FEI是美國著名的電鏡廠家,總部位於俄勒岡周Hillsboro,當今世界最高分辨商業透射電鏡的生產者,其透射電鏡部門的前身是飛利浦的電子光學公司,一直是電子光學領域的巨頭。近期在該公司的主頁上有一則新聞,如下圖所示:
歐巴馬到該公司去參觀,親自操作體驗使用達到原子分辨級別的透射電鏡觀察樣品,歐巴馬操作的是該公司的Titan系列中的一款電鏡,Titan系列均帶有球差校正儀(Cs-corrector),可以達到亞埃級(sub-angstrom)的分辨水平,價格昂貴,一般在400W美元,中國大陸已有大連化物所、西交、浙大和瀋陽金屬所購買此電鏡,但均還未安裝。如果矽酸鹽所能擁有一臺這樣的電鏡,那麼我們離發表《Nature》和《Science》就不遠了。因為近年來國外的很多科學家都是依靠這種功能強大的電鏡獲得了重要科研成果,發表了高水平的論文。下面介紹兩種該公司的產品。
Tecnai G2 20
技術參數:
1.LaB6燈絲或鎢燈絲
2.點解析度 U-TWIN 0.19nm;S-TWIN 0.24nm;TWIN 0.27nm
3.加速電壓 20-200kV,連續可調
4.放大倍數 25x - 1100kx
5.樣品最大傾角: S-TWIN +/- 40° ; TWIN +/- 70°
6.計算機控制的全數位化電鏡,基於Windows XP的用戶界面
不同配置參數有所不同,圖上為華中科技大學測試中心的電鏡。Tecnai系列是多年以來FEI透射的主打型號,質量性能都相當過硬,我們所本學期將來一臺Tecnai系列的新電鏡,帶有能量過濾器,將側重於元素分析。
Titan™ G2 60-300
Titan系列的最新型號,功能十分強大,是當今最好的商業化透射電鏡,實乃顯微分析的神兵利器。所配的球差校正儀可以讓電鏡達到0.8 Å的超高解析度,可以達到原子分辨水平。
日立公司於上世紀50年代開始從事透射電鏡的研發,現在已是電鏡巨頭之一。中國的電鏡很多是日立公司的,比如武漢理工大學的老透射電鏡,主要是因為日本產品在價格上相比歐美產品有較大優勢。產品介紹如下:
技術參數:
晶格解析度:0.204nm
放大倍數:50x-600kx
加速電壓:40—120KV
最大傾斜角度:±30°/±70°
日立電鏡性能優良,佔領了中國較大市場份額。
日本電子公司也是與二戰後開始的透射電鏡研發,其強大的研發能力使其生產出了一系列的優秀產品,我們所的三臺電鏡都是日本電子的,武漢地區的四臺透射當中,武漢大學和武漢理工的新電鏡都是該公司的產品。下面欣賞一下他們的電鏡。
JEM 1.25 MeV HVEM
此電鏡最大的特點就是體積龐大,有三層樓高,其原因是巨大的電子槍可以提供超高電壓的電子束,其1.25 MeV的加速電壓比主流的200KV高出了一個數量級,使其在使用中具有特殊的優勢。此款電鏡其實只是一臺樣機,並未實現商業化量產。
JEM-2100F
技術參數:
1.點解析度:0.19nm
2.線解析度:0.14nm
3.加速電壓:80, 100, 120, 160, 200kV
4.傾斜角:25
5.STEM解析度:0.20nm
此款電鏡是日本電子2000年以來的主打型號,國內很多學校單位都是這種,比如我們所,武漢理工大,北航都是這款,上圖就是我所的透射電鏡。
JEM-3100F
技術參數: 點解析度:0.17nm
線解析度:0.1nm
STEM :0.14nm
加速電壓:300KV
電子槍:肖特基式熱場發射槍
亮度:7x108A/cm2sr以上
束流強度:0.5nA 以上/1nm
放大倍數:x60 - x1,500,000
能譜立體角:0.13sr
這是日本電子的新型產品,和2100系列相比各方面的解析度均有一定提高,加速電壓大了不少。
最後看看世界上第一臺透射電鏡。
這是1932年,德國科學家Ruska製造的歷史上第一臺透射電鏡,現藏於德國慕尼黑博物館。
最後發點感慨,中國用的透射電鏡全部是進口的,本來50年代我們國家就開始了透射電鏡的研發工作,和日本是同時起步的,但是因為文化大革命而中斷,直到現在也只有個別科學家在國家的資助下進行小規模研究,而日本早已經成為了電鏡生產大國。中國的發展進程並沒有想像的那麼簡單,好像GDP增長了、科研論文數量上去了就值得沾沾自喜,想想一下,我們科研的儀器就像士兵的槍一樣,連槍都是競爭對手製造的,我們在競爭中是否存在隱憂呢?