詳細介紹無機化學實驗操作規範(一)

2021-01-09 中國教育裝備採購網

  一、一般無機化學實驗儀器(或器具)的使用

  試管(包括硬質試管和離心試管)、燒杯、量筒、試劑瓶、滴瓶、集氣瓶、研缽、蒸發皿、試管夾、試管架、石棉網、燃燒匙、三角架、坩堝鉗、鐵架臺(包括鐵夾和鐵圈)、自由夾和螺旋夾等十幾種儀器和器具是化學實驗中常用的,正確使用這些儀器和器具是十分重要的。

  二、儀器的一般洗滌與乾燥

  1、儀器的一般洗滌

  (1)衝洗法:對於可溶性汙物可用水衝洗,這主要是利用水把可溶性汙物溶解而除去。為了加速溶解,必須振蕩。往儀器中注入少量(不超過容量的1/3)的水,稍用力振蕩(如圖2-2所示)後,把水傾出,如此反覆衝洗數次。

  (2)刷洗法:內壁附有不易衝洗掉的物質,可用毛刷刷洗,利用毛刷對器壁的摩擦使汙物去掉。

  (3)藥劑洗滌法:最常用的是用毛刷蘸取肥皂液或合成洗滌劑來刷洗,這主要是除去油汙或一些有機汙物。用肥皂液或合成洗滌劑等仍刷洗不掉的汙物,或者因儀器口小、管細,不便用毛刷刷洗,就要用少量鉻酸洗液或王水洗滌,也可針對具體的汙物選用適當的藥劑或方法處理。用鉻酸洗液或王水洗滌時,可往儀器內注入少量鉻酸洗液,使儀器傾斜並慢慢轉動,讓儀器內壁全部被洗液溼潤。再轉動儀器,使鉻酸洗液在內壁流動。經流動幾圈後,把洗液倒回原瓶(所用鉻酸洗液變成暗綠色後,需再生才能使用)。對沾汙嚴重的儀器可用洗液浸泡一段時間,用熱鉻酸洗液進行洗滌,效率更高。傾出洗液後,再加水刷洗或衝洗。決不允許將毛刷放入洗液中!

  (4)儀器洗淨的檢查:儀器是否洗淨,可加入少量水振蕩一下,將水倒出,並將儀器倒置,如果觀察儀器透明,器壁不掛水珠,說明已洗淨;如果儀器不清晰或器壁掛水珠,則未洗淨。未洗淨的儀器必須重新洗,洗淨的儀器再用少量清水涮洗數次,必要時還應用少量蒸餾水(或去離子水)測洗三次。凡是已洗淨的儀器內壁,決不能再用布(或紙)去擦拭。否則,布(或紙)的纖維將會留在器壁上反而沾汙儀器。

  2、儀器的乾燥

  (1)最常用的晾乾法:通常是將洗淨後的儀器,倒置在乾淨的儀器櫃或搪瓷盤中,讓儀器上殘存水分的自然揮發乾燥。

  (2)快幹法:一般只在實驗中臨時使用。將儀器洗淨後倒置控水,注入少量(3-5 mL)能與水互溶且揮發性較大的有機溶劑(常用無水乙醇、丙酮或乙醚等),將儀器轉動使溶劑在內壁流動,待內壁全部浸溼傾出溶劑(應回收),並擦乾儀器外壁,再用電吹風機的熱風迅速將內壁殘留的易揮發物趕出,達到快幹的目的。

  (3)烤乾法:利用加熱使水分迅速蒸發而使儀器乾燥。此法常用於可加熱(或耐高溫)的儀器,如試管、燒杯、燒瓶等。加熱前先將儀器外壁擦乾,然後用小火烤。加熱時應用試管夾或坩堝鉗將儀器夾住,並轉動使儀器受熱均勻。

  (4)烘乾法:通常使用電熱乾燥箱(電烘箱)。一般將洗淨的儀器倒置放入電烘箱內的隔板上,關好門,將箱內溫度控制在105℃左右,恆溫約半小時,即可。

  注意事項:

  (1)帶有刻度的計量儀器不能使用加熱的方法進行乾燥,因為這會影響儀器的精度。

  (2)對於厚壁瓷質的儀器不能烤乾,但可烘乾。

  三、酒精燈和酒精噴燈的使用

  1、酒精燈的使用

  酒精燈的加熱溫度為400~5OO℃,適用於溫度不需太高的實驗,特別是在沒有煤氣設備時經常使用。

  (l)酒精燈的構造:燈帽、燈芯和燈壺三大部分所組成。

  (2)燈焰的構造:火焰應分為焰心、內焰和外焰三部分,外焰的溫度最高,內焰次之,焰心溫度最低。

  (3)操作方法:

  (A)新購置的酒精燈應首先配置燈芯。燈芯通常是用多股棉紗線擰在一起,燈芯不要太短,一般浸入酒精後還要長4~5 cm。對於舊燈,特別是長時間未用的燈,在取下燈帽後,應提起燈芯瓷套管,用洗耳球輕輕地向燈內吹一下,以趕走其中聚集的酒精蒸汽。燈芯應用剪刀修整平;(B)燈壺內酒精少於其容積1/2時,都應添加酒精。以不超過燈壺容積的2/3為宜。添加酒精時一定要藉助個小漏鬥,燃著的酒精燈必須熄滅火焰。(C)加完酒精後,須將燈芯放入酒精中浸泡,才能點燃。點燃酒精燈一定要用火柴。(D)加熱時若無特殊要求,一般用溫度最高的外焰來加熱,決不允許手拿儀器加熱。(E)加熱完畢或要添加酒精燈時,應用燈帽將其蓋滅,決不允許用嘴吹滅。

  2、煤氣燈的使用

  煤氣燈加熱溫度較高,可達1000℃,

  (1)煤氣燈由燈管和燈座所組成(圖2-18)。燈管的下部有螺旋,與燈座相接。燈管下部還有幾個空氣入口的圓孔,旋轉燈管,可使其完全關閉或不同程度地開啟,以調節空氣的進入量。燈座的側面有煤氣的入口,可接上橡皮管把煤氣導入燈內。燈座另一側面(或下面)有一個螺旋形針閥,用以調節煤氣的進入量。

  (2)煤氣燈的正常火焰,明顯地分為三個錐形區域(圖2-19),在最裡面的稱作焰心;在中間區域,煤氣燃燒不完全,分解為含碳的產物,這部分火焰具有還原性,稱作「還原焰」;在最外層,煤氣燃燒完全,並由於含有過量的空氣,這部分火焰,具有氧化性,稱作「氧化焰」。整個火焰溫度的最高點是在還原焰上端的氧化焰部分。焰心溫度低,約為300℃;還原焰溫度較高,火焰呈淡藍色;氧化焰溫度最高,火焰呈淺紫色。

  (3)空氣和煤氣的進入量不合適,會產生不正常的火焰。當煤氣和空氣的進入量都很大時,火焰臨空燃燒,稱為「臨空火焰」。引燃用的火柴熄滅時,它也隨之熄滅。當煤氣進入量很小,而空氣進入量很大時,煤氣不是在燈管口而是在燈管內燃燒,這時還能聽到特殊的嘶嘶聲和看到一根細長的火焰。這種火焰叫做「侵入火焰」。有時在加熱過程中,煤氣量突然因某種原因而減少,也會產生侵入火焰,這種現象叫做「回火」。

  (4)操作方法

  (A)將煤氣燈上的橡皮導管與實驗臺上的煤氣嘴接好後,應先關閉煤氣燈的空氣人口,並將燃著的火柴梗放在燈管的上方,再打開煤氣嘴上的截門,將燈點燃。

  (B)點燃後就要旋燈管和擰針閥,調節空氣和煤氣的進入量,使二者的比例合適,從而得到分層的正常火焰。向上旋燈管,空氣的進入量大;往裡擰針閥,煤氣進入量小。反之,向下旋燈管,空氣量小;往外擰針閥,煤氣量大。

  (C)在一般情況下,加熱試管中的液體時,溫度不需要很高,這時可將空氣量和煤氣量調小些;在石棉網上加熱燒杯中的液體時,需要較高溫度,應用較大火焰,應以氧化焰加熱。

  (D)停止加熱時應首先關閉煤氣嘴上的截門,然後向裡擰針閥,關閉燈座上的煤氣入口。若此次實驗不再用煤氣燈,則關閉後應將橡皮導管從煤氣嘴上拆下,並將燈放回原處。

  (E)注意事項:在調節火焰或加熱過程中,由於某種原因出現不正常火焰(臨空火焰或侵入火焰)時,一定要按上述操作關閉煤氣燈。待燈管冷卻後再重新點燃、調節。

  四、玻璃管的切割與熔光

  (1)璃管的切割:切割時,將玻璃管平放在桌面上,左手按住要切割的部位,右手用挫刀的稜在要切割的部位按一個方向用力向前挫一次,挫出一道深而短的凹痕,凹痕應與玻璃管垂直,將兩個拇指齊放於挫痕背面,然後兩拇指輕輕地由挫痕的背面向外推折,同時兩食指分別向外拉,將玻璃管截斷。

  (2)玻璃管的熔光:將剛切割的玻璃管的一頭斜插入氧化焰中加熱,一般為45°,並不斷來迴轉動玻璃管,直至管口變成紅熱平滑為止。熔光時,加熱時間過長過短都不好。過短,管口不平滑,過長,管徑會變小,轉動不勻,也會使管口不圓。玻璃管加熱後,應放在石棉網上冷卻,切不可直接放在實驗臺上,以免燒焦臺面,也不要用手去摸,以免燙傷。切割的玻璃棒的斷面也可用同樣的操作方法熔光。

  五、塞子的選擇和鑽孔

  (1)塞子的種類

  軟木塞:由於質地鬆軟,嚴密性較差,而且易被酸、鹼損壞,但與有機物作用小,不被有機溶劑所溶脹。橡皮塞:可以把瓶子塞得很嚴密,並可以耐強鹼性物質的侵蝕,是無機實驗中最常用的,但易被強酸和某些有機溶劑(如汽油、苯、氯仿、丙酮或二硫化碳等)侵蝕而溶脹。玻璃磨口塞:是試劑瓶的配套塞子,可把瓶子塞得很嚴密,但可被鹼和氫氟酸腐蝕,所以它適用於盛放除鹼和氫氟酸以外的一切液體或固體物的瓶子。由於磨口配套,塞子和瓶子切勿弄亂。

  (2)塞子的選擇:同一種塞子有大小不同的型號,另外,瓶口和儀器口的大小也不一樣,同時還應按所盛或所接觸物質的性質來選用不同種類物質的塞子。

  (3)鑽孔器的選用:通常要根據塞子的種類和塞子上所要插的溫度計或玻璃導管的管徑大小來選擇合適的鑽孔器,這樣鑽出的孔在插上溫度計或玻璃導管後才能保證嚴密。對於橡皮塞,應選用比欲插的管外徑稍大的鑽孔器,而對於軟木塞則應選用比管徑稍小的鑽孔器,導管可稍用力擠插進去,而保持嚴密。

  (4)鑽孔方法:將所選用的鑽孔器的前端塗少許潤滑劑(如凡士林、甘油、肥皂水、稀鹼液或水),以減少鑽孔時的摩擦力。實驗臺上放一塊木墊板,並將要鑽孔的橡皮塞的小頭向上,平放在墊板上,左手用力按住塞子,不得移動,右手握住鑽孔器的手柄,在選定的位置上,沿一個方向垂直地、邊輕壓邊轉動地往下鑽,鑽到深度一半時,反方向旋轉並拔出鑽孔器。調換橡皮塞的大頭,對準原孔的方位按同樣的操作方法鑽孔,直到打通為止。對於軟木塞,鑽孔前,應首先用壓塞機把軟木塞稍壓緊實一些,以免鑽孔時鑽裂。鑽孔的操作方法與橡皮塞完全一樣。

  六、託盤天平的使用

  (1)常見的各種託盤天平的構造是類似的,通常都是橫梁架在底座上,橫梁的左右各有一個秤盤。橫梁的中部有指針與刻度盤相對,根據指針在刻度盤左右擺動情況,可以看出託盤天平是否處於平衡狀態。具體構造如圖2-49所示:

  (2)稱量前的檢查

  先將遊碼6撥至遊碼標尺5左端「O」處,觀察指針3擺動情況。如果指針3在刻度盤左右搖動的距離幾乎相等,即表示託盤天平可以使用;如果指針在刻度盤左右擺動的距離相差很大,則應將調零螺母向裡(或向外擰動),以調節至指針左右擺動距離大致相等便可使用。

  (3)物品稱量

  稱量的物品放在左盤,砝碼放在右盤上,加減砝碼必須用鑷子夾取,最後用遊碼調節,使指針在刻度盤左右兩邊搖擺的距離幾乎相等為止。記下砝碼和遊碼在遊碼標尺上的刻度數值(至小數後第一位),兩者相加即為所稱物品的質量。稱量藥品時,應在左盤放上已知質量的潔淨乾燥的容器(或稱量紙),再將藥品加入,然後進行稱量。稱量完畢,應把砝碼放回砝碼盒中,將遊碼退到刻度「O」處。取下盤上的物品,並將秤盤放在一側,或用橡皮圈架起,以免擺動。

  七、分析天平的使用

  (一)半自動電光天平的構造(見圖3-13)

  1、橫梁 2、平衡螺絲 3、吊耳 4、指針 5、支點刀 6、框罩 7、圈碼 8、指數盤 9、支柱 10、託葉 11、阻尼器 12、投影屏 13、秤盤 14、盤託 15、螺旋腳 16、墊腳 17、旋鈕

  (二)稱量方法

  (1)稱量前先要檢查天平是否處於水平狀態、兩盤是否潔淨,圈碼盤是否在0.00位置及圈碼有無脫落等。

  (2)接通電源,開啟升降樞,此時在光幕上可以看到標尺的投影在移動,當標尺穩定後,如果屏幕中央刻線與標尺上的0.00不重合,可撥動升降樞鈕下邊的調屏拉杆,挪動屏幕的位置,直到刻線恰好與0.00重合,即為零點。如屏幕的位置已移動到盡頭仍不能與0.00重合,則需通過調節天平梁上的平衡螺絲調節零點。

  (3)把被稱量的物體在託盤天平上粗稱後,放在天平左盤中心,在右盤上加、減砝碼到克位,關閉兩邊的天平門。轉動環碼指數盤,加減環碼,直到光屏上的零點標線與標尺投影上某一讀數重合為止。

  (4)待標尺停穩後,就可讀數。被稱物重=總重量(克)[克碼十(環碼/1000)十(標尺讀數/1000)]。

  (5)記錄:稱量的數據及時寫在記錄本上。

  (6)關閉天平,將砝碼放回盒內,將環碼撥回零位。

  (三)稱樣方法

  1、遞減稱樣法

  (1)將試樣或基準物質裝入稱量瓶內,直接在天平上稱量(適於稱量易吸潮的試樣)。稱量瓶用潔淨的紙條套住,再用手捏住紙條。稱量瓶加試樣重,記為W1(g)。

  (2)取下稱量瓶,放在容器上方,將稱量瓶傾斜,用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部,使試樣慢慢落入容器中。當傾出的試樣已接近所需要的重量時,慢慢地將瓶豎起,再用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部,使粘在瓶口的試樣落在容器中,然後蓋好瓶蓋(上述操作都應在容器上方進行),將稱量瓶再放回天平盤,稱得重量,記為W2(g)。如此繼續進行,可稱取多份試樣。

  第一份試樣重= W2-W1(g) 第二份試樣重= W3-W2(g) ……

  注意:如果一次傾出的試樣不足所需要的重量範圍時,可按上述的操作繼續傾出。但如超出所需要的重量範圍,不準將傾出的試樣再倒回稱量瓶中,此時只能棄去傾出的試樣,洗淨容器,重新稱量。

  2、固定重量稱樣法

  此時常以表面皿、稱量鏟或稱量紙作稱量器皿,其稱量方法如下:

  (1)先準確稱出稱量器皿的重量;

  (2)在右邊秤盤上加相當於試樣重量的砝碼,在左盤的稱量器皿中加入略少於欲稱量重量的試樣,然後輕輕振動牛角勺逐漸往稱量器皿中增加試樣,使平衡點達到所需數值(要求試樣性質穩定);稱量完畢,須將所稱取的試樣完全轉移至實驗容器中。

  (四)天平的使用規則

  (1)稱量前先將天平護罩取下疊好,放在天平箱上面,檢查天平是否處於水平狀態,盤上有無汙垢,如有應用軟毛刷拭去,並檢查和調整天平的零點,檢查砝碼是否缺少。

  (2)不能稱量過冷或過熱的物體,被稱物溫度應與天平箱內的溫度一致,試樣應盛在潔淨的器皿中,必要時須加蓋密閉,以防樣品吸溼或腐蝕性氣體逸出。取放稱量器皿時要用紙條,要始終保證容器內外部的潔淨,以防沾汙天平。

  (3)開啟升降樞時應緩慢小心,輕開輕關。取放物體、加減砝碼時,都必須把天平梁託起,以免損壞瑪瑙刀口。

  (4)天平載重不能超過最大稱量,稱量前要先粗稱。

  (5)取放砝碼必須用鑷子夾取,嚴禁用手拿。加減砝碼的原則一般是「由大到小,折半加入」,砝碼應放在秤盤的中央處。電光天平自動加減法碼時要輕緩,不要過快轉動環碼指數盤,避免環碼跳落或變位。

  (6)稱量的數據及時寫在記錄本上,不得記在紙片或其它地方。

  (7)稱量完畢後,託起天平,取出被稱物砝碼。將環碼指數盤撥回零位;切斷電源,最後罩上護罩。

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