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剪切應力斜坡掃描(CSS Test, log)
以剪切應力為自變量,設置對數增長的應力斜坡。對於粘彈性材料,當剪切應力值低於屈服點時,樣品發生彈性形變,形變與應力是線性關係,代表材料的線性彈性區間。當應力值超過屈服點之後,應變增加的速率顯著快於應力,曲線的斜率也隨之不斷增加。
將剪切應力(y-軸)與應變(x-軸)繪製對數曲線(log τ / log γ),根據圖3可知,曲線中線性部分的拐點即為屈服點。
圖3:應力斜坡掃描曲線(應力 vs 應變)
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恆定剪切速率(通常小於1 S-1)
設置恆定的剪切率或轉速,使轉子在樣品中以恆定的速率旋轉。在轉動的初期,樣品內部分子的網狀結構僅發生彈性拉伸,此階段樣品表現為彈性體,應力與應變表現為線性相關;當應力增加到某一點後,網狀結構達到彈性極限產生局部破壞,曲線開始彎曲,物料表現為黏彈性體;當達到曲線最高點時,網狀結構完全破壞。最終,剪切應力回落至屈服應力以下。
根據圖4,剪切應力的最高點即可視為屈服點,約為54.9Pa。曲線中線性區域的斜率表現為樣品的彈性模量G,G值越大,樣品的結構強度越大。
圖4:應力 vs 應變曲線
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振蕩測試 - 應變振幅掃描
除了上述在旋轉模式下進行的測試之外,也可以使用振蕩測試法進行屈服應力測試:固定測試頻率,通過改變應力或應變的方式進行振幅掃描,一般情況下首選控制應變的模式(CSD, controlled shear deformation)。對於粘彈性材料,G' 表徵其彈性部分,G'' 表徵其粘性部分。
如果材料具有屈服點,則屈服點以下發生較小的應變時,儲能模量(彈性行為)佔主導作用,並且在一定的應變範圍內,兩種模量均保持在一個恆定的水平,與應變的變化無關。該區間發生的形變為彈性形變,被稱為線性粘彈區間。隨著應變的不斷增加,兩種模量不再保持恆定,此時即為線性粘彈區間的終點,也是屈服點。隨後,樣品的內部結構開始發生不可逆的破壞。如果G' 和G''這兩條曲線有交叉點,則可以讀取此時的應力值,作為樣品的流動點。
相對於旋轉測量模式,振蕩測量模式的優勢在於:可以同時表徵材料的粘性行為和彈性行為,以及二者之間的動態變化過程。
圖5:應變振幅掃描曲線
附言
AMETEK Brookfield作為世界上知名的儀器生產商,一直致力於為廣大用戶提供質量穩定可靠,測量精確度高,測量重複性好的產品。RSO流變儀是Brookfield全新推出的高性能震蕩流變儀。該儀器配備空氣軸承,可以實現旋轉測量和振蕩測量,是進行質量控制、產品開發和研究的理想工具。
END