安東帕精密儀器4 days ago
3D列印技術是當下最熱門的話題，涉及到方方面面，從列印玩偶、武器、服裝等，再到應用在醫療、考古修復、航天航空等各個方面，幾乎無所不能；3D列印技術現今應該呈現出，只有你想不到的，沒有列印不出來的......
3D技術的優勢：設計空間無限、改善產品設計、多樣化生產不會增加成本、產品無需組裝、縮短交付時間、製造技能門檻降低、不佔空間，便攜製造、節省原材料、材料無限組合、精確的實體複製等。
3D技術的現狀：目前還存在技術相對單一、設備便攜性差、效率低下、材料受限制、精度不夠，成本較高等問題。而製作出來的東西相對於工業化大規模生產出的產品毛刺較多，需要打磨，質量較差，難被消費者認可。但是隨著我們科研人員的不斷努力，相信這些技術問題都只是暫時的。而3D列印出來的產品也終會打動消費者，獲得市場的肯定。
目前市場上主流的3D列印技術包括：
FDM熔融沉積成型、SLA光固化快速成型、DLP數碼影像投射、SLS選擇性雷射燒結、DMLS直接金屬雷射燒結、PolyJet 紫外光固化噴射的液體感光樹脂、MJP多噴嘴噴墨高解析度逐層堆疊3D等技術。
今天來了解下3D列印技術中SLS工藝（選擇性雷射燒結），分析兩批鈷鉻鎳鐵合金（也被稱為微熔體CCM-MC）。在航空工業中，這種合金經常用作渦輪葉片，當然也會有其它的應用。通常，使用液體金屬物化法得到這些粉體，即採用高速氣流或者噴射的水使熔融的金屬破碎成液滴，然後在水幕或油幕中迅速冷卻得到粉體。研究的兩批微熔體CCM-MC樣品的化學組成和顆粒形狀都是相同的，但是粉體樣品的外觀檢查卻發現兩者的凝聚性略有差異。因此，兩種粉體被分為粘性的（粉體樣品A）和非粘性的（粉體樣品B），對兩種粉體樣品的磁距進行測試，發現兩者均為順磁性。
對兩種粉體進行了初步的粒徑分布分析。這不是必須要做的測試，但是與粒徑相比，粒徑分布的微小變化對其應用有更大的影響。相比於其他測試方法，粉體流動更加敏感，因此可以更好的表現出這種影響，使用靜態光散射的幹法分散樣品池對粒徑分布進行分析，下圖描述了測試的結果，結果顯示主要的區別似乎是粘附性更強的樣品中多了極少量的細顆粒，儘管如此，粒徑和粉體流動直接的關係不是如此簡單；在達到臨界值時，細顆粒的添加確實會影響內聚力，但是影響效果取決於很多因素，包括化學組成、靜電作用和溼度，為了得到流動行為的準確的圖譜，僅僅分析粒徑是不夠的。
圖1：兩種粉體的靜態光散射重複測試圖譜，粉體A的測試圖譜是紅色和紫色曲線，粉體B的測試圖譜是另外的一些曲線，這些曲線更符合正態分布。可以看到，橫坐標為對數坐標，兩種粉體在粒徑分布上是非常相似的。
兩種測試方法
1.粉體單元的測量
2.通過簡單的剪切測試來評價剪切質量
兩種測試均採用安東帕公司的MCR 302流變儀，實際上，任何一款MCR xx2和MCR xx1流變儀均可以完成粉體流體的測試。
安裝了粉體單元的MCR 302 WESP流變儀，粉體單元的密封池中填充了紅色的塗料粉體
粉體單元的測量：
測試所使用的粉體樣品的量大約是90克（大致與粉體單元所要求的最小體積100ml相對應），對於每次測試來說，粉體樣品的量必須保持不變，否則很難保證重複性。
採用粉體樣品的流化曲線（見圖2）去分析樣品製備的可重複性。這表明了要實現完全的重現性需要多少氣體流量。也可以簡單的目測，但是使用流化曲線更精確。
圖2：無粘結性的粉體樣品B的壓力和氣體體積流量的關係圖。灰色曲線：增加體積流量；藍色曲線：降低體積流量
灰色曲線的峰值顯示了起始流發生在0.3L/min的位置，在1.2L/min，曲線走平，說明樣品流化完全，因此在樣品製備過程中，使用1.3L/min的體積流量，通氣1min。
使用質量控制應用中的標準模板，即流化步驟之後就是測試步驟。
儘管兩種粉體樣品的粒徑分布非常相似（圖1），但是他們測量得到的扭矩卻有明顯的差異（圖3）。使用最後20個測量點的平均值來計算內聚強度（見表1 ）。
圖 3：扭矩曲線：紅色曲線對應著粉體樣品A的黏著力，藍色曲線對應著粉體樣品B 的黏著力
表 1：使用粉體單元測量得到內聚強度
為了證明這個方法的可重複性，對粉體樣品B進行了7次樣品填充和測試（見圖4），粉體樣品A也得到了同樣高的可重複性。
圖 4：粉體樣品B連續7次測試結果的圖譜，計算得到的內聚強度（和相關扭矩）的偏差小於0.5%
剪切模擬測試：
使用量筒或者類似的有刻度的容器稱量粉體樣品（25ml或與其相等的堆積密度）。或者，也可以用重量法來稱量粉體樣品。為了更容易的得到一個合適的剪切面，粉體樣品必須轉移到盤子上得到一個錐形的堆。通過使用簡易的漏鬥可以實現（圖.5a），必須小心移動漏鬥來避免破壞錐形。對於沒有粘著性的粉體樣品來說尤為重要。
MCR的線性馬達將Krebs轉子降至粉體錐頂，然後緩慢的轉動轉子，需要注意的是，在剪切過程中，粉體必須一直和轉子相接觸，轉子邊下降邊旋轉以得到一個平坦的剪切面（圖.5b）。測試步驟模擬了20μm剪切的SLS工藝（圖.5c）。
圖5 ：剪切過程示意圖
圖6：粉體樣品A的剪切實驗結果。樣品的剪切質量不高（剪切面上的圓形線）
圖7：在剪切測試中，和粉體樣品A相比，粉體樣品B的表面結構更加平滑
總結
從上述測試展示了區分相似粉體樣品的方法，分別是目測法和易於使用的QC應用（包含報告功能）。
這兩種方法都可以清楚地區別粉體樣品，同時可以看到，採用SLS工藝的粉體樣品B明顯更好。
粉體單元是一個可以得到高重複性的粉體流動性質（如內聚強度）數據的全自動設備。剪切方法是模擬SLS工藝的一個簡單的實驗，可以對剪切面進行簡單的目測。在剪切過程中監測扭矩可以得到更多的信息。
邏輯上說，下一步可以對SLS工藝得到的粉體樣品在使用過程中發生降解進行可行性研究。