表面科學是上世紀60年代後期發展起來的一門學科,目前已經成為國際上最為活躍的學科之一。材料表面的成分、結構、化學狀態等與內部有明顯的不同,而表面特性對材料的物理、化學等性能影響很大。隨著材料科學、化學化工、半導體及薄膜、能源、微電子、信息產業及環境領域等高新技術的迅猛發展,對於表面分析技術的需求日益增多。由於最近幾十年超高真空、高分辨和高靈敏電子測量技術的快速發展,表面分析技術也有了長足進步。目前,全球已經開發了數十種常用的表面分析技術,如X射線光電子能譜(XPS)、俄歇電子能譜(AES)、二次離子質譜(TSIMS)、輝光放電光譜(GD)、掃描探針顯微鏡(STM)等。
為了深入了解表面分析技術最新動態、最新儀器性能特點,促進同行之間的技術交流,2014年8月29~30日,2014 全國表面分析科學與技術應用學術會議在成都.四川大學舉行。60餘名從事表面分析技術研究與應用的研究人員參加了此次會議。因為本次會議是由高校分析測試中心研究會主辦,所以會議內容不只有新方法新技術研究,還有關於如何用好儀器、如何解決工作中困難方面的交流。
實驗數據「去偽存真」
此次會議交流的內容更多的圍繞著XPS展開。XPS是重要的表面分析技術手段,在分析材料的表面及界面微觀電子結構上早已體現出了強大的作用,它可用於材料表面的元素定性分析、半定量分析、化學狀態分析,微區分析以及深度剖析(1-2nm)等。
對於複雜的材料體系或單一體系中複雜的化學狀態,XPS的譜圖一般多為數個化學狀態的合成峰,且有可能因為軌道雜化的不同而造成峰型的變化。實驗者要從眾多的複雜的XPS譜圖數據中得到有價值的實驗結果,需要掌握數據處理基本原則和相關技巧。清華大學朱永法教授認為數據處理是「去偽存真」的過程。
北京大學謝景林教授分享了其在重疊譜圖擬合方面的經驗技巧;賽默飛葛青親對謝景林教授的報告進行了展開,具體介紹了非線性最小二乘擬合方法的基本思想,並且分享和探討了如何使用實際採集譜圖、參考譜圖,配合非線性最小二乘擬合方法對XPS數據進行處理;島津龔沿東從XPS譜圖的本底扣除、線型選擇以及其他特殊處理方法介紹了XPS數據處理的一般原則。
北京師範大學吳正龍教授介紹了通過能量去卷積的數據處理方法提高了XPS譜圖質量。目前常規的XPS最佳分辨水平(FWHM)約為0.5eV(Ag3d5/2),仍不能滿足多數元素價態分析的需求。而XPS分析中對譜峰展寬的貢獻主要來源於儀器能量響應、X射線的線寬、樣品等。而通過對表觀譜進行能量去卷積處理,可以消除儀器和樣品對展寬的貢獻,進而提高XPS譜峰的解析度。
應用研究熱點
在國外,XPS等表面分析技術已經在生產企業中得到了廣泛的應用,如進行半導體失效分析等。而在國內,表面分析技術還局限於科研單位,主要是利用XPS、AES等表面分析技術進行材料表面或界面發生的物理化學反應機理研究。研究熱點主要集中在催化材料、碳納米管石墨烯等新型材料、聚合物太陽能電池等新型器件等。
清華大學朱永法教授介紹了AES化學位移的產生、特點、影響因素等情況,以及AES化學位移在石墨、金剛石的表面吸附、固體表面的離子注入、薄膜製備、界面擴散等研究這個的應用。
鈾在國民經濟和國防事業中均有重要,但是金屬鈾的化學活性高,在環境中極易氧化腐蝕,導致其部件性能的劣化或失效,並且這種腐蝕還會帶來環境的核汙染。中國工程物理研究院劉柯釗研究員使用XPS等分析技術作為表徵手段,研究了金屬鈾腐蝕行為與防腐蝕表面改性技術。
聚合物太陽能電池最有希望成為下一代太陽能電池之一。中山大學陳建教授以紫外光電子能譜(UPS)和XPS、AFS等技術,研究了醇/水溶性共軛聚合物陰極修飾層對不同電極材料功函數的影響,通過降低陰極功函數達到了提高器件能量轉換效率的目的。
清華大學姚文清教授的研究對象是航空用電子元器件,這些器件長期在宇宙環境中工作不可避免的受到影響,可能引起器件的密封破壞等而最終失效。姚文清教授通過在超高真空系統中對器件進行紫外輻照、溫度變化、電場變化等試驗,在此環境下對航空用電子元器件進行原位模擬腐蝕,並採用AES等表面分析技術對器件腐蝕進行微觀評價,建立器件腐蝕和失效的早期判斷新方法。
南京大學高飛教授通過外置原位電池的應用,利用實驗室現有常規XPS獲得催化劑材料在真空條件下的準原位 (Ex-situ)信息。結合相關表徵手段,準原位XPS成為了探究催化劑在反應條件下反應過程的有利工具。
與會人員合影
2012年,清華大學分析中心、國家大型科學儀器中心-北京電子能譜中心組織召開了第一屆全國表面分析科學與技術應用學術會議,此後該會議每年舉行一次。今年是該會議第三次舉辦,會議由高校分析測試中心研究會、全國微束分析標準化技術委員會表面分析分技術委員會主辦,國家大型科學儀器中心-北京電子能譜中心、四川大學分析測試中心共同承辦。2015年全國表面分析科學與技術應用學術會議將由寧波新材料所承辦。