儀器信息網訊 2013年8月20-21日,「2013 全國表面分析科學與技術應用學術會議暨表面分析國家標準宣貫及X 射線光電子能譜(XPS)高端研修班」在北京舉行。
X射線光電子能譜儀(XPS)與俄歇電子能譜(AES)是重要的表面分析技術手段。XPS在分析材料的表面及界面微觀電子結構上早已體現出了強大的作用,它可用於材料表面的元素定性分析、半定量分析、化學狀態分析,微區分析以及深度剖析(1-2nm)等。俄歇電子能譜(AES)主要檢測由表面激發出來的俄歇電子來獲取表面信息,它不僅能定性和定量地分析物質表界面的元素組成,而且可以分析某一元素沿著深度方向的含量變化。
此外,還有二次離子質譜,輝光放電光譜、掃描探針顯微鏡以及全反射X射線螢光光譜等表面分析技術。
會議現場
與會專家介紹了這些分析技術在電子器件、半導體、高分子材料、納米材料、催化劑、薄膜材料等領域的應用情況。其中以XPS方法為主。
王金淑 謝芳豔
在電子器件、半導體領域的應用,北京工業大學王金淑採用X射線光電子能譜法對添加不同含量的氧化鑭摻雜鉬粉的性能以及可用於電真空器件的鑭鉬陰極的表面元素狀態進行了研究。中山大學謝芳豔利用XPS為主要研究手段,研究了半導體器件能級結構、電極功函數調製、界面電荷轉移和擴散、修飾層作用與器件壽命等問題。
郝建薇 田雲飛
在橡塑材料、塑料分析中的應用,北京理工大學郝建薇利用XPS以45°掠角表徵了矽橡膠/乙烯-乙烯乙酸(MVPQ/EVA28,VA含量28%)共混材料耐油耐熱測試前後樣品表面C、O、Si元素濃度的變化;採用變角XPS分別以10°、45°及80°掠角表徵了以上共混材料耐熱老化前後樣品表面元素濃度隨深度的變化。四川大學田雲飛採用X射線光電子能譜對微等離子體處理後的工程塑料聚苯硫醚材料表面進行分析,並與Ar離子刻蝕後的材料表面進行了對比。
殷志強 吳正龍
X射線光電子能譜(XPS)在分析薄膜化學組分及其分布中有著重要的作用。清華大學殷志強介紹了表面分析技術在玻璃真空管太陽集熱器和能效薄膜研究中的應用。北京師範大學吳正龍介紹了超薄氧化矽薄膜包覆納米銅的SERS 基體的初步研究。
劉義為 陸雷
廣東東莞新科技術研究開發有限公司劉義為利用AES表徵了微區超薄類金剛石薄膜的性質和厚度測量、SP2含量、界面分析等。中國工程物理研究院陸雷利用SEM、AFM、AES和XPS對鈹薄膜的表面形貌、O含量、Be薄膜同Cu基片間的擴散現象進行了研究。
嚴楷 王江湧
清華大學嚴楷運用俄歇電子能譜、原子力顯微鏡等分析方法,研究經過低地球軌道環境模擬裝置對Au/Cu/Si薄膜樣品進行紫外輻照處理的Au/Cu復膜表面和界面結構變化,追蹤表面形態和界面層產物的分布,分析原子擴散過程。汕頭大學王江湧介紹了濺射深度剖析的定量分析及其應用的最新研究進展。
高飛 葉迎春
原位分析也是XPS技術的一個研究熱點。南京大學高飛認為準原位XPS(Ex-situ)分析在一定程度上可以解決常規XPS分析中的「Pressure Gap」的問題,結合相關表徵手段,可以成為探究催化劑在反應條件下反應過程的有利工具。
中國石化上海石油化工研究院葉迎春利用近常壓原位XPS研究了介孔氧化鈰和棒狀氧化鈰負載貴金屬在水煤氣轉化反應中氧化鈰產生氧空位的能力。並通過原位XPS研究結合WGS催化反應數據,認識了Cu-Fe3O4-Al2O3催化劑在不同預處理條件下發生的不同化學過程。
鍾發春 程斌
還有中國工程物理研究院鍾發春利用XPS研究了PBX炸藥、固體推進劑及鋯粉點火劑的表面元素組成和結構特性;利用XPS的線掃描功能研究了不同老化時間的固體推進劑特徵元素從推進劑-襯層的表面元素變化趨勢;並利用XPS-MS聯機技術可用於研究固體炸藥材料在雷射作用下的降解行為。北京化工大學程斌介紹了XPS在高分子材料鑑別、高分子共聚/共混物組成測定、高分子材料表面改性研究方面的應用。
邱麗美 徐鵬
中國石化石油化工科學研究院邱麗美利用XPS研究了稀土在分子篩籠內外的存在比例對催化性能的影響。國家納米中心徐鵬介紹了分別將纖維狀樣品壓片在金屬In和導電膠帶上進行測試,對XPS譜圖的影響分析。
王海
XPS、AES、SIMS等表面分析技術因具有較強的基體效應而通常被認為是半定量的分析方法,很難對材料表面化學組成進行準確定量。因此,表面分析的量值溯源問題再國際上日益受到關注。中國計量科學研究院王海介紹說:「我國的表面分析計量研究始於『十一五』期間,目前已參加了2項關鍵比對和3項研究性比對,都取得了不多不錯的成績。」
張增明 張毅
此外,中國科學技術大學張增明利用紫外可見分光光度計及光譜橢偏儀測量了薄膜樣品在300-1000nm波長範圍內的正入射時的透射譜,及68°、78°入射時的橢偏參數譜,並經過綜合分析精確測定了不同薄膜的厚度及光學常數。薄膜厚度經過原子力顯微鏡測試及X射線反射等不同方法驗證準確有效。
輝光放電光譜技術是基於惰性氣體在低氣壓下放電的原理而發展起來的光譜分析技術。與其他表面分析技術如俄歇電子能譜(AES)、二次離子質譜(SIMS)相比,具有分析速度快,分析成本低等優勢。寶鋼集團張毅利用輝光放電光譜,通過光源條件實驗,確定了最佳分析參數;選用多種基體標準樣品,通過濺射率校正建立了標準工作曲線,定量分析鋼鐵材料表面納米級薄膜或鍍層中元素的含量及其元素分布狀況。(撰稿:秦麗娟)
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