原子光譜大有可為——記原子光譜及相關技術研究進展暨第十五期...

　　儀器信息網訊 2016年10月28-30日，由中國光學學會和中國化學會主辦，中國科學院福建物質結構研究所、福州大學和閩江學院聯合承辦的第十九屆全國分子光譜學學術會議暨2016年光譜年會在福州召開。500多名來自120多個家國內外科研院校單位的光譜研究領域的專家學者參加了此次會議。

　　本次會議第一次將原子光譜納入了交流範圍，並且於會議第二天舉辦了「原子光譜及相關技術研究進展暨第十五期原子光譜沙龍」的分會場會議。多位國內知名的原子光譜專家學者參會，或是主持會議討論，如廈門大學的杭緯教授、四川大學侯賢燈教授;或是分享報告，如核工業北京地質研究院分析測試研究所郭冬發研究員、北京大學王京宇教授、清華大學邢志教授、中科院上海矽酸鹽研究所汪正研究員、北京疾病預防控制中心劉麗萍研究員、中國計量科學研究院韋超研究員等;再或是認真聆聽報告，如東北大學王建華教授等。

「原子光譜及相關技術研究進展暨第十五期原子光譜沙龍」會場

　　原子光譜技術及其應用趨於成熟，創新不容易、發文章不容易，那麼，原子光譜技術還能從哪些方面進行創新?原子光譜還能在哪些新應用領域發揮作用?這是全體原子光譜研究者們時刻在思考的問題，他們的工作成果在此次會上紛紛進行了展示與分享。其結果讓人振奮，讓人覺得我們的原子光譜仍大有可為。

核工業北京地質研究院分析測試研究所 郭冬發研究員

　　核燃料循環中樣品檢測是最複雜的檢測工作之一，涉及檢測儀器種類之多不可計數。而且，由於工作內容的與眾不同，許多分析或研究工作沒有商品化的儀器設備可用，或者是國外對中國限售的，那麼，就需要相關工作者自己搭建儀器設備、自己開發分析方法。

　　如，郭冬發研究員報告中介紹的紫外脈衝雷射時間分辨螢光儀器及測定鈾含量的方法，是核工業北京地質研究院30年研究發展積累的科研成果，現在還在發揮著重要的作用。該方法可測定溶液中0.02-20ng/ml的鈾含量，經過化學前處理、特效試劑和計算機化的精密微量操作，測定範圍擴展至常量鈾測定。

　　郭冬發研究員還指出，用於核燃料循環的雷射光譜分析技術的發展方向是：高性能雷射器+高分辨光譜儀+先進算法的多方面共同發展，讓儀器更加智能化、便攜化。

　　儀器小型化是原子光譜發展方向之一。環境汙染、食品安全、突發應急事件等的頻繁發生，以及日常監測等領域，對現場、實時、在線等分析儀器的需求大幅上漲。其中可用於現場快速檢測的小型化儀器，還具有功耗低、易於操作、可野外分析等優點，是市場必然的需求。

　　面對這方面的需求，眾多原子光譜專家都在研製新型的可攜式、小型化分析儀器。這方面的研究工作也是此次會議分享的一個主要方面。而且，此次會議中，不止一個報告涉及到微等離子體方面的研究。微等離子體是被限制在一個有限的空間範圍內 (尺度為毫米量級甚至更低 )的等離子體，兼具了常規等離子體的一些特性，但由於放電尺寸縮小到毫米量級甚至更低，可以在大氣壓下、低功耗、低氣體消耗下運行，在發展可攜式、小型化儀器方面有得天獨厚的優勢，當然也存在著一定的不足之處。

四川大學分析測試中心 蔣小明教授

　　四川大學分析測試中心侯賢燈課題組一直把小型化儀器研製作為課題組的研究方向。此次蔣小明教授介紹了在介質阻擋放電微等離子體和尖端放電微等離子體兩種激發源方面所做工作的進展。

　　將鎢絲電熱蒸發分別與介質阻擋放電、尖端放電結合，降低了樣品中水分與基體對微等離子體的影響，提高了進樣效率、提供額外能量，增強了激發能力。再配合CCD光譜儀檢測器，實現了小型化原子發射光譜分析。

中科院上海矽酸鹽研究所 汪正研究員

　　液體陰極輝光放電光譜具有對大部分金屬離子具有良好的檢測能力，體積小、低功耗(<100w)、大氣壓下操作、操作成本低、利於小型化和可攜式發展等優點。汪正研究員多年來一直在研製液體陰極輝光放電光譜儀器。此次主要介紹對液體池所進行的改進，改進後使得液體陰極輝光放電光譜儀器的穩定性和便攜性獲得了極大提高。並且，通過化學試劑增敏、分離富集等方法，使得液體陰極輝光放電光譜能夠用於痕量元素的分析。

　　汪正研究員指出，液體陰極輝光放電光譜作為一種新興的原子光譜分析儀器備受關注，為原子光譜的小型化提供了可能。今後的工作可以從改善等離子體的性能、研製專用分析儀、完善實際應用、機理研究等方面繼續展開，進而實現商品化、小型化儀器的開發。

中國地質大學(武漢)生物地質與環境地質國家重點實驗室 朱振利教授

　　朱振利教授介紹了利用微等離子體技術研製的輝光放電源可攜式重金屬監測儀器，將其應用於生活飲用水中As、Sb、Hg、Cd等元素的檢測，獲得的檢出限優於標準的要求。在研究工作中，朱振利教授發現了輝光發射光譜中氣控增敏現象，即：信號最佳氬氣流速為200ml/min，增敏隨放電電流增大而減小，低的還原劑濃度可以獲得更好的增敏信號。研究表明：通過氣體脈動控制可以顯著改善等離子體的性能如靈敏度等。

　　朱振利教授也指出，該項工作還需繼續研究，如提高抗幹擾能力、開發省氣的小型儀器、通過脈衝放電是否可以提高等離子體性能、等離子體的氣氛對性能的影響等。

四川大學化學學院 鄭成斌教授

　　氣動霧化是應用最廣泛、普適性最強的樣品引入技術，但是也具有一些不足之處，如進樣效率低(2-5%)、基質同時引入、質譜峰幹擾嚴重、離子化效率有待提高等。而相對於氣動霧化，化學蒸氣發生具有進樣效率可高大100%、有效分離樣品基體使得幹擾元素形成的質譜峰得到避免等優點，但也存在適用元素不多等不足，因此有待開發新型化學蒸氣發生法。

　　對此，鄭成斌教授對於化學蒸氣發生新方法——光化學蒸氣發生進行了進一步研究。發現鐵的化學蒸汽發生，並將其用於ICP-AES和ICP-MS，檢出限改善100倍，為海洋地化測定痕量鐵提供方法。發展了MOFs催化的硒光化學蒸氣發生，大幅提高了蒸氣發生效率。除此之外，鄭成斌教授還拓展了銅、鈷、鎳、碘元素的化學蒸汽發生。

　　對於下一步工作，鄭成斌教授介紹到，將實現更多元素(Cu、Pb)的光化學蒸氣發生，新化學蒸氣發生方法的推廣，光化學蒸汽發生與聯用技術結合發現更多元素形態化合物，基於氧化化學蒸氣發生與微等離子體的TOC分析儀的應用。

　　除了儀器系統的研究，現有的儀器將如何拓展新的應用領域?此次會議部分專家也分享了這方面的研究或嘗試。

北京大學 王京宇教授

　　王京宇教授將ICP-MS用於致病菌的檢驗。人體中檢出的元素已經多達80多種，而人是一個整體，那麼在研究過程中應該開展多元素分析，探討元素之間的互作關係。王京宇教授選擇大腸桿菌、沙門桿菌、金色葡萄球菌三種菌進行研究，結果發現：全同培養、預處理、測定條件下，儘管同一細菌無機元素濃度在批次間差異明顯，但無機元素濃度在三種細菌之間的差異更加明顯，具有統計學意義。該發現也意味著：每種細菌無機元素含量分別擁有差異明顯的特徵比例關係，或傳遞著一定的生物無機遺傳信息。

　　王京宇教授還將三種致病菌進行了固態培養基劃線培養，過夜(18h)後分別測定三種致病菌中的10種元素，可以獲得若干個「特徵元素對」，其比值能夠形成組合判據鑑別三種細菌。該方法具有簡便、快速、高靈敏度、高自動化等優點，在常見致病菌的快速鑑別應用中有著重要的價值和意義。

清華大學 邢志教授

　　近年來，清華大學張新榮、邢志團隊利用ICP-MS測定經過穩定同位素標記的多種抗體和DNA，已經取得很好的成果，今年ACCOUNTS以封面發表了他們團隊的研究歷程及研究成果。那麼，下一步，ICP-MS還能做哪些工作呢?

　　邢志教授他們嘗試了利用ICP-MS(/MS)研究金屬相關的反應、探索金屬催化有機反應的機理、發現針對某一化學反應新的金屬催化劑等幾個方面的工作，其對儀器裝置進行了一些改進，並且將ICP-MS(/MS)的碰撞反應池作為反應器。

　　氣相無機汞(Hg+)與VOCs在碰撞反應池中發生甲基化反應，進而檢測加合產物CH₃Hg⁺。對於銅催化疊氮炔環加成反應的機理研究，ICP-MS/MS在反應碰撞池中加入反應物，觀察乙炔與苄基疊氮在⁶³Cu⁺/⁶⁵Cu⁺、⁶³CuLn⁺/ ⁶⁵CuLn⁺，以及苯乙炔或苯乙炔-D與苄基疊氮在⁶³CuLn⁺/ ⁶⁵CuLn⁺離子催化下發生的反應。另外，受這一反應研究啟發，邢志教授發現可以將ICP-MS/MS 用於快速篩選例如疊氮炔環加成反應和甲烷的非氧化催化反應的新的催化劑。

　　除了以上的報告分享，北京疾病預防控制中心劉麗萍研究員、中國計量科學研究院韋超研究員、廈門大學程肖玲、福建醫科大學高瑤、核工業北京地質研究院分析測試研究所胡勇、廈門大學王小華也分別做題為《衛生檢驗中砷與砷化合物分析測定》、《同位素稀釋質譜法在元素形態分析方面的應用》、《薄膜分析的三種方法：LI-O-TOFMS，脈衝GD-AES，脈衝MD-ICP-MS》、《基於質譜技術的泌尿繫結石症血清標誌物研究》、《雷射誘導擊穿光譜結合模式識別的礦物分析研究》、《兩種門控增強型CCD探測器在LIBS分析的對比研究》的報告。

　　北京恆天科力公司遲震寰、賽默飛王其楓做題為《雷射剝蝕和雷射誘導擊穿光譜在化學元素分析中的應用》、《賽默飛原子光譜最新應用進展》的報告。

合影

編輯：劉豐秋