儀器信息網訊 2018年9月20日-23日,由中國儀器儀表學會分析儀器分會原子光譜專業委員會主辦,廈門大學承辦、華僑大學協辦的「第五屆全國原子光譜及相關技術學術會議」在 「海上絲綢之路起點」的福建泉州召開。此次會議是我國原子光譜及相關技術領域的一次學術盛會,300多名科技人員與會交流。
9月21日,「第五屆全國原子光譜及相關技術學術會議」的第二天,會議分三個分會場進行。其中一個分會場的多個報告內容都聚焦於了原子光譜儀器設備的創新研製。
原子光譜,如AFS、AAS、ICP-OES、ICP-MS等,具有高選擇性、高靈敏度成為特點,已經成為評價一家實驗室檢測能力的標誌。不過,由於環境汙染、食品安全、突發應急事件等的頻繁發生,以及日常監測等領域,對現場、實時、在線等分析儀器的需求大幅上漲。其中可用於現場快速檢測的小型化儀器,還具有體積小、功耗低、便攜、可野外分析等優點,是節約/環保型社會的必然需求。
儀器小型化是原子光譜發展方向之一。今天的分會場中,眾多原子光譜專家介紹了其在研製新型可攜式、小型化原子光譜儀器方面的最新進展。讓人影響深刻的是,此次報告的內容多圍繞著「微等離子體」而展開。
微等離子體是被限制在一個有限的空間範圍內(尺度為毫米量級甚至更低)的等離子體,兼具了常規等離子體的一些特性,但由於放電尺寸縮小到毫米量級甚至更低,使得微等離子體通常能夠在大氣壓條件下運行。此外,微等離子體還具有功耗低、室溫操作、樣品/耗氣量小、體積小、結構簡單、易於操作、低成本等優點。這些優點使得微等離子體在發展可攜式、小型化儀器方面有得天獨厚的優勢。當然,微等離子體用於原子光譜分析也存在著一定的不足之處,如功耗低則激發能力低,易受樣品中水分與基體的影響,可測元素數目有限等。即,微等離子體用於原子光譜分析主要需要解決激發能力和樣品引入的問題。
今天報告中涉及的微等離子體主要為尖端放電微等離子體(PD)、輝光放電微等離子體(GD)、介質阻擋微等離子體(DBD)等。作報告的專家學者也主要集中在四川大學侯賢燈、中科院上海矽酸鹽研究所汪正、東北大學王建華、中國地質大學(武漢)胡聖虹等團隊。
四川大學教授 侯賢燈
報告題目:基於尖端放電微等離子體的發射光譜分析
尖端放電微等離子體具有曲率半徑小、放電集中、易於驅動、放電性質可調節特點。侯賢燈將光化學蒸汽發生(PVG)、氫化物發生(HG)兩種化學蒸汽發生(CVG)進樣方式與尖端放電相結合,降低了樣品中水分與基體對微等離子體的影響,提高了進樣效率、提供額外能量,增強了激發能力。此外,在構建小型化儀器裝置時,侯賢燈利用3D列印技術定製、加工了相關部件。
四川大學教授 鄭成斌
報告題目:碳原子發射光譜及其應用
ICP/GD-OES 測碳及含碳化合物一直未能得到很好的推廣。近年來,鄭成斌發現室溫微等離子體(介質阻擋放電或尖端放電等)能夠激發揮發性或半揮發性含碳化合物產生碳的原子發射光譜。基於此,鄭成斌拓展了微等離子體碳原子發射光譜在環境和材料領域的應用,如,將微等離子體碳原子發射光譜分析裝置用作氣相色譜檢測器;基於微等離子體碳原子發射光譜,建立水中總有機碳分析新方法和新裝置;基於碳原子發射光譜,建立了水中溶解氧分析新方法和新裝置等。
中科院上海矽酸鹽研究所研究員 汪正
報告題目:液體陰極輝光放電原子光譜新進展
汪正對液體陰極輝光放電微等離子體(SCGD)光源系統進行改進性設計,即固定一內徑為0.8-1.0mm、外徑為2.0-2.5mm的空心鈦管同時作為SCGD光源系統的放電陽極以及氣體樣品傳輸管路,保證了SCGD在氣體進樣條件下能夠保持穩定放電。在此基礎上,汪正將將改進後的SCGD光源系統與氫化物發生、光化學蒸汽發生樣品引入技術耦合,提高了原子化效率和激發效率,檢測靈敏度大幅提升。
中科院上海矽酸鹽研究所 彭曉旭
報告題目:He 氣氛大氣壓輝光放電原子發射光譜裝置的構建及其增敏研究
大氣壓輝光放電 (APGD)是一種常壓環境下,在惰性氣氛中兩電極之間產生的一種持續穩定的氣體放電。為了提高APGD 應用於光譜檢測時的激發效率以及信號檢測的靈敏度,彭曉旭團隊從激發效率提高以及譜線採集方式優化兩個方面,對APGD進行了改進性設計與構建。
東北大學教授 於永亮
報告題目:基於霧化進樣的微等離子體發射光譜在元素分析中的應用
為提升微等離子體OES 系統在溶液直接進樣條件下的檢測靈敏度,於永亮將微等離子體集成到氣動霧化器的噴嘴處,建立了基於霧化進樣直接激發檢測溶液樣品中痕量元素的微型OES 系統。該系統一方面通過增大微等離子體與溶液間的接觸面積,充分利用微等離子體的激發能量;另一方面通過在溶液樣品中添加增敏劑,促進氫自由基的產生以利於原子化過程,從而極大地改善了待測元素的原子化與激發效率。該系統已能滿足常見14 種元素的直接激發測定,檢出限在0.8 μg L-1(Cd)-910 μg L-1(Cr)之間。與常規ICP-OES 相比,該系統不但具有較小的體積和較強的多元素分析能力,且樣品與載氣的消耗量都大幅降低,可滿足現場分析的需要。
中國地質大學(武漢)教授 朱振利
報告題目:液體噴霧介質阻擋放電誘導的蒸氣發生新技術
因通過改變等離子體反應器的結構,增加等離子體與樣品的反應面積能有效提高等離子體蒸氣發生的反應效率。2017 年,朱振利發展了一種新穎的液體噴霧介質阻擋放電誘導蒸氣發生技術(LSDBD-CVG),並首次實現了鉛的蒸氣發生。隨後,針對傳統化學蒸氣發生技術在測定鎘時存在的蒸氣發生效率低、易受幹擾等問題,朱振利採用LSDBD-CVG 技術在2%甲醇下實現了鎘的高效蒸氣發生,利用AFS檢測檢出限可低至0.01μg L?1,並成功測定了大米中的鎘含量。並且,通過對LSDBD-CVG 反應器進行改進,朱振利發展了基於LSDBD-CVG的微量樣品中痕量元素硒、銀、銻、鉛和鉍同時檢測的新方法。
中國地質大學(武漢) 楊春
報告題目:可攜式常壓輝光放電發射光譜儀分析方法研究
楊春團隊開發的常壓輝光放電微等離子體激發源(APGD),較好的解決了現有微等離子體源對氫氣耐受力差、靈敏度低等不足,並在此基礎上研發了基於APGD 激發源的鋰電池供電的可攜式發射光譜儀樣機,其具有綠色節能、高效檢測、靈敏可靠、現場分析等眾多優點。利用該可攜式儀器樣機,楊春團隊通過選取不同的進樣方法開展了常壓輝光放電發射光譜儀分析方法研究以更好地拓展其應用範圍。