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CSC 孫龍 郭啟雷
農藥殘留分析
在農藥殘留分析中，QuEChERS前處理方法已被大家廣泛接受，比如AOAC 2007.01、 EN 15662:2018以及我國的食品安全標準GB 23200.113-2018，都採用了這種前處理方法。傳統的QuEChERS方法包括提取和淨化兩個步驟，其中淨化過程採用的是分散固相萃取（dispersive SPE, d-SPE）技術，在處理大批量樣品時液體轉移、離心等人工、離線的過程限制了每天的樣品處理量，而且對於基質複雜的樣品往往無法達到很好的淨化效果。
為進一步提高工作效率、降低工作強度、改善淨化效果，賽默飛將於近期推出基於TriPlus RSH的自動化Online μSPE樣品處理平臺，該平臺可替代傳統的d-SPE淨化步驟，自動批量的在線完成提取液的淨化，同時可以提高淨化效果，有效解決了簡化前處理與儀器汙染之間的矛盾。
TriPlus RSH online μSPE的特點
1、系統兼容性好
TriPlus RSH多功能自動化樣品處理平臺，可以兼容賽默飛系列液相系統、TSQ三重四極杆質譜以及高分辨質譜平臺Q-Exactive系列和Orbitrap Exploris系列。採用賽默飛強大的TraceFinder軟體實現了儀器平臺間的無縫連接。
2、配置豐富、功能強大
TriPlus RSH多功能樣品處理平臺配置了μSPE淨化模塊，可以自動實現傳統SPE流程的全部操作，包括μSPE 小柱的活化、上樣、淋洗、洗脫，還可以自動完成μSPE 小柱的轉移與廢棄。
TriPlus RSH平臺同時配置了μSPE Tool和LC-MS Tool，可藉助RTC功能實現自動更換，完成淨化和進樣分析兩大功能。除了配套的LC-MS進樣針、進樣閥和洗針模塊，此外還有可控溫的高容量樣品室。基於豐富的配置，該平臺可以實現樣品在線淨化、衍生化、標曲配製、添加內標、混合、進樣等功能。
3、重疊進樣，工作效率高
相比於傳統的 QuEChERS 方法中的d-SPE淨化步驟，μSPE優勢之一是可以採用重疊進樣模式，節省大量的人力和時間成本，大大提高工作效率。如下圖所示，每一個樣品的運行周期包括樣品淨化時間和樣品分析時間；在第一個樣品完成淨化步驟進入LC-MS分析階段，TriPlus RSH便可開始進行第二個樣品的淨化步驟，從第二個樣品開始，前一個樣品的分析與後一個樣品的淨化同時進行，因此無論待測的樣品有多少個，全部樣品的運行時間為所有樣品的LC-MS分析時間，再加上一個樣品的前處理時間。
4、淨化效果好
使用茶葉基質來測試μSPE的淨化能力，同時與QuEChERS常用的分散固相萃取dispersive-SPE（d-SPE）技術進行對比。從圖片看出μSPE的淨化能力比d-SPE更強，溶液接近無色狀態。
對茶葉提取液（未淨化）、以及分別採用d-SPE和μSPE淨化後的提取液進行全掃描， 從總離子流圖上可以看到μSPE能除去更多的雜質峰，擁有更好的淨化效果，有利於儀器的長期穩定工作，減少儀器設備的維護頻率。從加標回收率結果可以看出，減少的色譜峰都是來自於基質幹擾，而非目標化合物。
5、優異的回收率和重複性
賽默飛食品與飲料客戶解決方案中心（CSC）率先嘗鮮，搭建了TriPlus RSH和TSQ Fortis液質系統的聯用平臺，建立了食品中195種農藥殘留的online μSPE-LC-MS/MS檢測方法。植物源性樣品使用QuEChERS提取試劑包進行提取，提取液直接上樣，由TriPlus RSH平臺進行online μSPE淨化，淨化後由TriPlus RSH平臺的進樣針和進樣閥將樣品溶液導入LC-MS系統進行分離和檢測。
我們選用葡萄、大米和茶葉三種基質進行10 μg/kg，50 μg/kg和100 μg/kg三個水平的加標回收實驗，超過90%的化合物回收率在70%-120%之間，RSD值小於20%。
茶葉樣品中10 μg/kg，50 μg/kg和100 μg/kg加標回收率實驗
6、運行穩定可靠
連續進樣200針茶葉加標樣品提取液，測試TriPlus RSH在線樣品處理平臺和賽默飛TSQ Fortis三重四極杆質譜聯用系統的穩定性。選取的目標化合物200針峰面積RSD值為4.9%，峰面積變化不超過± 20%。進樣200針後峰面積沒有降低趨勢，系統依然可以穩定運行，不需要維護。
結語
賽默飛的TriPlus RSH Online μSPE平臺，藉助TraceFinder軟體平臺與LC-MS系統完美結合，實現了自動化在線樣品前處理與儀器分析的無縫連接，在改善淨化效果的同時，極大地降低了工作強度、提高工作效率，而且更加綠色環保、自動化程度高、儀器耐受性好，真正實現了無人值守，尤其適於幫助第三方檢測、政府實驗室等檢測實驗室應對大批量樣品的挑戰。
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