前言
真密度是指乾燥的試樣質量與其真體積的比值(真體積是扣除封閉氣孔後的體積)。真密度數值的大小決定於材料組成及純度,直接影響材料的質量、性能及用途。
傳統的真密度測試方法有液體置換法和煮沸法,液體置換法包括GB/T 5071-1997(2004)《耐火材料真密度測試方法》、GB/T6155-2008《炭素材料真密度和真氣孔率測定方法》和GB/T 23561.2-2009《煤和巖石物理力學性質測定方法 第2部分:煤和巖石真密度測定方法》等,煮沸法包括GB/T 24203-2009《炭素材料真密度、真氣孔率測定方法》和QB/T 1010-1999《陶瓷材料顏料真密度的測定》等。這些方法通常測試時間長、容易出現偏差,且炭素材料真密度測試所用的溶劑為二甲苯,對人體健康危害嚴重,不利於推廣使用。
現在測試真密度的常用方法為氣體置換法,包括GB/T 5071-2013《耐火材料真密度測試方法》、ASTMD 2638-2002《用氦氣體密度儀測定煅燒石油焦真密度的標準方法》和國際標準ISO/DIS 12154《Determination of density by volumetric displacement - Skeleton density by gas pycnometry》等。該方法是將小分子的氦氣在一定的壓力下通入儀器的樣品倉,吸附在樣品孔隙中的空氣被氦氣置換、填充,樣品倉中的壓力、溫度等參數由高精度的傳感器測定,利用波爾定律可精確測量被測樣品的真實體積,從而測定材料真密度。氦氣置換法與液體置換法相比,測試速度快,且減少了人為因素的影響,測試結果精密度較高。
實驗部分
樣品量的不同可能會對真密度的測試結果產生偏差,本文主要討論不同樣品量對測試結果的影響,從而得到一個合適的取樣量。
測試儀器:JW-M 100A全自動真密度測試儀;
測試樣品:陶瓷材料(氧化鋯)、金屬鐵粉和耐火材料(氫氧化鈣)
測試條件:預處理次數30,實驗次數10。
圖1 氧化鋯在不同取樣量的真密度測試結果表1 樣品量對氧化鋯真密度的影響
圖1和表1分別表示不同取樣量下氧化鋯的真密度測試結果。
結合圖1和表1觀察,隨著樣品量增加,真密度在wt為10%-30%範圍內急劇上升;當樣品量wt≥ 40%時,真密度隨樣品量的增加而增長變緩,後逐步趨於平穩。同時觀察圖1中紅色誤差棒(表示標準差),整體呈現樣品量越大,標準差越小的趨勢。由表1可以觀察到,當樣品充滿樣品杯時,樣品的測試精度最高,即標準差最小。所以以wt=100%樣品量的真密度為基準,計算不同取樣量下真密度測試結果的重複性,結果詳見表1。整體而言,試樣的樣品量愈大,測試結果的重複性愈高,重複差從3%降至0.05%。建議真密度測試結果的重複精度不高於0. 5%,所以樣品量應不少於60%。