影響比表面積及孔徑分布(孔隙度)測試的因素

影響比表面積及孔徑分布（孔隙度）測試的因素

氣體吸附法比表面積及孔徑分布（孔隙度）測試中，有幾個因素對測試過程和結果會產生非常重要的影響。對測試結果的有效分析需考慮這些因素。這些因素包括：樣品處理條件，吸附質氣體特性，測試方法的不同等，以下分別進行詳細介紹。
樣品處理條件

由於比表面積和孔隙度的測定與顆粒的外表面密切相關，且吸附法測定的關鍵是吸附質氣體分子「有效地」吸附在被測顆粒的表面或填充在孔隙中，因此樣品顆粒表面的是否「潔淨」至關重要。樣品處理的目的主要是讓被非吸附質分子佔據的表面儘可能地被釋放出來，以便測試過程中有利於吸附質分子的表面吸附，一般的樣品測定前都需進行預處理，處理的方法依測定的樣品特性進行選擇。一般情況下，大多數樣品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高於100℃（一般取105℃-120℃）常壓下的烘乾即可達到此目的，這樣有利於簡化操作流程。對於含微孔類的或吸附特性很強的樣品，常溫常壓下就很容易吸附雜質分子，或是在製造過程中導致其表面吸附很多其它分子，通常情況下有必要在真空條件下進行脫氣處理，有時還必須在預處理過程中通入惰性保護氣氛，以利於樣品表面雜質的脫附。總之，樣品預處理的目的是使樣品表面變得潔淨，以確保比表面積及孔徑（孔隙度）測量結果的準確有效。北京金埃譜科技有限公司公司專門研製了F-Sorb樣品處理機，供客戶根據需要選配。該產品與F-Sorb X400系列比表面及孔徑分析儀配套使用，也可用於需進行樣品前期處理的其它用途。產品功能齊全，性能穩定，是理想的樣品加熱、真空處理及空氣隔離保護裝置。

吸附質氣體特性

氣體吸附法比表面積及孔徑分布分析測試中，對吸附質氣體最基本要求是其化學性質穩定，被吸附過程中不會對樣品本身的性能和表面吸附特性產生任何影響，且必須是可逆的物理吸附。氮氣是最常用的吸附質，實踐表明，絕大多數物質的測定選擇氮氣作為吸附質，測試的結果準確性和重複性都很理想。對於含有微孔類的樣品，若微孔尺度非常小，基本接近氮氣分子的直徑時，一方面氮氣的分子很難或根本無法進入微孔內，導致吸附不完全；另一方面，氣體分子在與其直徑相當的孔內吸附特性非常複雜，受很多額外因素影響，因此吸附量大小不能完全反應樣品表面積的大小。對於這類樣品，一般採用分子直徑更小的氬氣或氪氣來作為吸附質，以利於樣品的吸附和保證測試結果的有效性。

測試方法因素

不同的測試方法對測試結果也會有很大的影響，不同的測試方法有著各自的優缺點。連續流動法中，由於採用的是「對比」的原理，相比容量法，能有效降低樣品處理對測試結果的影響。通過對比的方法，在某種程度上，標準樣品和被測樣品由於處理的不完善導致的誤差可以抵消掉，前提是兩種樣品的表面結構和吸附特性相近似，處理條件相同。這對於用於產品質量現場控制目的的檢測非常有價值，減少樣品處理時間，可以大大提高檢測效率。如果用同樣的物質作為標準樣品和被測樣品，由於表面結構和吸附特性近似，比表面積測試結果就會對樣品處理條件不敏感，換句話說就是誤差被抵消掉。因此連續流動法非常適合產品質量現場檢測。相反，容量法可以說對樣品處理非常敏感，因其採用的是絕對的吸附量測定原理，任何的表面不潔淨或其它影響吸附質吸附過程的因素都會對測定結果產品直接的影響。

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