解讀2020藥典比表面積新增章節 這些儀器五星標註

2020版《中國藥典》將於2020年2月1日正式實施，其中新增了比表面積測定法的章節。本文將就這一新變及所涉及的檢測方法和儀器與各位讀者朋友探討分享。

為什麼中國藥典要新增比表面積測定法的章節？

首先，比表面積是粉體藥用輔料的一項重要功能性指標。無論是藥品生產鏈上淨化、加工、混合、製片、包裝等環節，還是研發上的有效期、溶解速率、藥效等方面都與比表面積息息相關。藥用稀釋劑、粘合劑、潤滑劑、助流劑、抗結塊劑等都需要關注比表面積功能性指標。

例如在預防和治療疾病方面具有巨大潛力的藥物緩釋研究就經常用到多孔材料，如COFS材料就是一種具有藥物負載及緩釋效果的材料，適當地提升該材料比表面和孔容，就有可能在確保良好藥物緩釋性能的前提下，提升其載藥量。

其次，藥典新增比表面積測定方法也是與國際接軌的需要。雖然此前版本的中國藥典並未收錄比表面積的測定方法，但在歐美發達國家，相關藥典早已有所收錄。如《美國藥典》USP41-NF36、《歐洲藥典》EP9.0、《英國藥典》BP2018、《日本藥典》JP17均已收載比表面積測定法。

如今《中國藥典》也被世界衛生組織列為制定《國際藥典》的主要參考之一，收錄比表面積測定法，也更有助於我國製藥領域同行在研發生產、質量評價、標準制定等活動中與國際接軌。

2020藥典比表面積測定法與國外主流藥典有何異同？

氣體吸附法是測定材料比表面積的主流方法之一，也是歐、美、日藥典測量比表面積的主流方法之一。而2020版《中國藥典》收載的比表面積測定方法也是氣體吸附法。具體而言與國外藥典相比有以下異同：

	國外主流藥典內容	2020版中國藥典變化
方法介紹與原理	1. BET方程及原理介紹 2. 多點方式測定 3. 單點方式測定	與國外主流藥典一致
供試品的處理與技術要求	1. 供試品的脫氣處理 2. 吸附質 3. 取樣量	1. 新增了對吸附質純度的要求 2. 缺少少標準物質列表 3. 其餘內容一致
測定方法	1. 第一法：動態流動法 2. 第二法：容量法	與國外主流藥典一致
儀器校準	用標準物質定期校準	與國外主流藥典一致

這其中2020版《中國藥典》相比於國外最獨特之處，就在於新增了對吸附質純度的要求。吸附質即在測定溫度下，被供試品表面吸附的氣體。常用的吸附質主要有氦氣和氪氣。2020版《中國藥典》規定：選用的吸附質必須乾燥，且純度不小於99.99%。

兩種新增表面測試方法解析

目前氣體吸附原理的比表面積測定法主要有三種，動態流動法、靜態容量法和重量法，這三種方法都收錄於《GB/T19587-2017—ISO9277:2010氣體吸附BET法測定固態物質比表面積》中。國外主流藥典只收載了前兩種方法，2020版《中國藥典》也與國外藥典相同，目前只收載了動態流動法和容量法。

動態流動法：即連續流動色譜法，精密量取一定量的吸附質注入檢測系統，記錄色譜峰，計算單位體積吸附質對應峰面積的大小，再將裝有供試品的樣品管侵入杜瓦瓶的液氮中，進行吸脫附處理，得到脫附峰，記錄峰面積，根據單位體所對應的峰面積大小，計算供試品對吸附質的吸附量，按BET方程作圖並計算得到供試品的比表面積。

靜態容量法：在一個密閉的真空系統中，供試樣置於液氮杜瓦瓶中，改變樣品管總氮氣壓力，使樣品在不同的氮氣壓力下吸附氮氣至飽和，用精密壓力傳感器測出樣品吸附前後樣品室中氮氣壓力的變化，再根據氣體狀態方程計算出氣體的吸附量，可以按階梯順序測出吸脫附等溫線，進而進行比表面計算或孔徑分析。

 

動態流動法與靜態容量法的區別如下表所示：

	動態色譜法	靜態容量法
測試功能	比表面	比表面，孔徑分布
吸附質	氮氣、氪氣	氣體（常用氮氣，2020版藥典中規定，在比表面測試中，本法僅使用純度不小於99.99%的純吸附質而非混合氣體）
優缺點	優點是：分析速度快，準確度好，解析度高，尤其針對中小比表面樣品，如電池材料、有機材料、金屬粉體等，比表面分析下限低，重複性高。  缺點是：由於分壓範圍低、不能測試真正的脫附等溫線等限制，不適合做孔徑分析。	優點是：適合比表面及孔徑分析，解析度、準確度高，適合催化劑、分子篩等多孔、比表面較大樣品的比表面及孔徑分布分析測試。  缺點是：相對於動態法測量比表面積速度偏慢。
測試範圍	分壓：5%~95%，  比表面0.01m2/g以上	分壓：0.0001% ~ 99.6%， 對應孔徑範圍0.35-500nm，  比表面0.01m2/g以上
測試耗時	參比法比表面，15min/3個樣品；  單點BET比表面20-30min/4個樣品；  5點BET比表面約120min/4個樣品。	單個分壓點約3-10min；  5點BET比表面約20-40min；  40個吸附脫附點約3-10小時。
是否需要抽真空	否	是
平衡模式	流動態的相對平衡	一定體積內的靜態平衡

（對比表來源自網絡）

從新版藥典看儀器：這些品牌值得關注

《中國藥典》是國家藥品標準的重要組成部分，是國家藥品標準體系的核心。隨著2020版《中國藥典》新增了比表面測定的章節，比表面積分析儀勢必將在製藥行業得到更多的應用。儀器信息網為大家推薦幾款符合新版藥典規定的優質比表面積分析儀器，供大家參考：

精微高博JWGB=BK222 雙站全自動比表面積測試儀

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產地：中國

測試方法：靜態容量法

測試範圍：比表面積0.01m2/g至無上限

參考價位：10-15萬

亮點拾遺：完全獨立兩站並列分析，可同時進行兩個樣品的孔徑分析，測試效率高；兩個同位脫氣站，脫氣溫度可達400℃；採用液氮面控制綜合系統及軟體補償技術，確保整個測試過程中樣品室非均勻溫度場相對恆定，以確保分析的準確性，適合液氮、液氬、冰水等各種冷浴。（該公司另有動態流動法JW-DX等相關儀器提供）

麥克儀器Gemini VII全自動比表面積與孔隙度分析儀

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產地：美國

測試方法：靜態容量法

測試範圍：比表面積0.01m2/g-無上限

參考價位：30-50萬

亮點拾遺：採用創新設計，保證樣品管和平衡管、樣品和參比蓄氣池和與他們關聯的管路所處條件完全相同。在分析過程中，蓄氣池之間的壓力差被監控。這種共有模式保證任何壓力差完全是由於樣品吸附造成，而不是在分析過程中自由空間的變化造成。（該公司另有動態流動法儀器提供）

安東帕康塔全自動比表面和孔徑分布分析儀Autosorb-iQ

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產地：奧地利

測試方法：靜態容量法

測試範圍：比表面積0.0005m2/g至無上限

參考價位：50-100萬

亮點拾遺：在原有的單站分析系統之上另外配置了一套分析系統，也就是說又增加了一套高精度的壓力傳感分析組件，包含1 個1000torr、一個10torr 和一個1torr 的壓力傳感器。即壓力傳感器的個數增加到了8 個。（該公司另有動態流動法儀器提供）

麥奇克拜爾全自動比表面積及孔徑分布測定儀miniX

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產地：日本

測試方法：靜態容量法

測試範圍：比表面積0.01m2/g-無上限

參考價位：50萬-100萬

亮點拾遺：配備了 GDO* 功能：基於從以前的樣品測量所得到的吸附等溫線數據獲取最優化的進氣量進行快速測量。並採用先進的自由空間測量技術(AFSM™) 提高了測量精度和再現性。（該公司另有動態流動法儀器提供）

貝士德BSD-BET400 全自動快速比表面積儀

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產地：中國

測試方法：動態流動法

測試範圍：比表面積0.01m2/g至無上限

參考價位：10-20萬

亮點拾遺：快速測試，20min/4個樣品，高重複性；具有專利的吹風加熱功能，保證得到尖銳快速的脫附峰，減少背景誤差；具有專利的氣體恆溫裝置，使檢測器10min的漂移小於0.1mV；具有專利的氣體淨化冷阱，使氣體純度提高1個數量級以上；具有專利的U型樣品管 ，使得樣品管裝樣方便並不局限於粉末樣品測試。

理化聯科iPore400比表面和孔徑分析儀

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產地：中國

測試方法：靜態容量法

測試範圍：比表面積0.005m2/g（氮氣）至無上限或0.0005m2/g（氪氣）至無上限

參考價位：30-50萬

亮點拾遺：1)控溫控壓脫氣，自動判斷脫氣終點；2）氮吸附做0.04m2/g的樣品可以重複性很好，同樣可以得到孔分布數據，不需要氪氣，降低了儀器成本；3）一次可以做6個樣品，效率高。（該公司另有動態流動法儀器提供）

彼奧德Kubo1200超高速全自動比表面積分析儀

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產地：中國

測試方法：靜態容量法

測試範圍：比表面積0.001m2/g至無上限

參考價位：約30萬

亮點拾遺：比表面積分析速度快，可在30分鐘內完成8個樣品的多點BET測試，配置獨立8站式樣品製備站（脫氣站）。（該公司另有動態流動法儀器提供）

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