關注我們，更多乾貨和驚喜好禮
陳冰
飼料中農藥、獸藥以及其他有害藥物等風險物質的篩查分析標準方法的開發和應用一直是食品安全領域的重點話題。2020年7月3日，農業農村部發布了第312號公告，公告中正式發布了高分辨質譜技術在飼料中風險物質篩查與確證分析中的指導性標準，即：《飼料中風險物質的篩查與確認導則 液相色譜–高分辨質譜法（LC–HRMS）》（下文中均簡稱《導則》）。該標準也是首個明確利用高分辨質譜技術來進行飼料中風險物質篩查分析的國標方法。
縱觀《導則》全文，我們看到新標準中詳細規定了對高分辨質譜儀器的要求，同時規定了靶標及非靶標篩查分析流程以及篩查確認步驟之間的判定條件等。下面就讓小編為您一一解讀~
01、《導則》對儀器的要求：
目標物篩查確認：
應符合實際解析度不小於20000〔質荷比(m/z)等於200，按半峰寬(FWHM)計〕，質量準確性相對偏差不大於5ppm（m/z等於200）的基本要求。
非目標物篩查確認：
應符合實際解析度不小於70000（m/z等於200，按FWHM計），質量準確性相對偏差不大於3ppm（m/z等於200）的基本要求。
儀器應定期進行校準調諧，確保篩查過程中處於正常工作狀態，達到以上要求。
解決方案：
Orbitrap Exploris 120和Orbitrap Exploris 240是ASMS2020質譜年會上推出的兩款智能化超高分辨質譜。其超高的解析度及質量精度均達到了前所未有的高度，遠遠滿足《導則》的要求，非常適合進行複雜基質中目標物及非目標物的篩查分析。
無論是做正、負極性下單模式的FullMS-ddMS2掃描還是做正負極性實時切換的FullMS-ddMS2掃描，這兩款儀器得到的一級、二級質譜數據均能夠保持超高的質量精度和穩定性。
由此可見，無論是做靶標篩查還是非靶標篩查，這兩款儀器都能在實際分析中遠遠滿足《導則》的要求。
02、《導則》對目標化合物列表(庫)的要求：
應包含化合物中英文通用名稱、分子式、化學文摘社(CAS)號、主要母離子(分子離子、質子化離子/去質子化離子或加成離子)的精確質荷比、2個以上特徵碎片離子的精確質荷比。如有參考標準品，應在特定色譜條件下，通過實際進樣分析獲得列表中化合物的準確信息、保留時間和特徵碎片離子的相對豐度比。
解決方案：
目前，基於Orbitrap平臺已經建立了多種篩查資料庫，其中包含農殘庫、獸殘庫、非法添加庫、真菌毒素庫等等， 每種資料庫均包含了化合物的中英文名稱、分子式、CAS號、母離子精確質荷比、2個以上特徵碎片離子、保留時間等信息。
03、《導則》規定的篩查流程
04、《導則》規定的目標物篩查判定條件及確認判定條件
05、《導則》針對非目標物的篩選與確證要求：
選擇可辨識的色譜(質譜)峰進行評估，結合提取離子流色譜(EIC)圖提取的色譜(質譜)峰和一級全掃描質譜圖，確定該非目標物的精確質荷比以及同位素峰的相對離子豐度比，通過獲取的精確質量數信息推斷元素組成與分子式，對該分子式進行檢索推斷可能的化合物，獲取相應的參考標準品，按目標物確認要求進行確認。
3.4.5對應解決方案
Orbitrap Exploris 120/240均能夠依據《導則》規定的篩查流程進行靶標及非靶標化合物的篩查分析，並根據篩查及確認的判定條件進行結果判定分析。如下圖所示，在較低濃度下，應用Orbitrap Exploris 120進行獸殘篩查分析時，其化合物一級掃描點數均遠遠大於5個掃描點的判定要求。可見，無論是速度、靈敏度，還是前文所提及的解析度和質量準確度，Orbitrap Exploris 120/240均能滿足並遠遠高於《導則》的要求。
最後，我們再來看一下在Orbitrap Exploris 120上進行豬肉基質中高通量獸殘篩查的分析結果。如下圖所示，借鑑《通則》的判定及確認要求，我們用綠色圓點來代表匹配通過的條件，基於此，篩查及確認條件都符合的化合物便能一目了然。可以預見，這兩款儀器將是廣大食品安全分析工作者的一大利器！
如需合作轉載本文，請文末留言。