異物(foreign matter)用什麼分析手段比較合適

2021-01-08 領先檢測

在日常生產和工作中我們經常會碰到一些異物,例如,金屬表面生鏽、材料表面異常變色、塑料表面析出異物 有些是固體 有些是液體、PCB板上異物等

發動機表面發黃
電子元器件表面纖維異物

那這些常見的我們怎麼知道他們是什麼呢? 怎麼去選擇合適的檢測手段呢?

首先需要說明,這個目前行業裡面是沒有標準的,由於屬於未知物表徵,所需要的檢測手段和方法均不同,簡單點說這是一個專業的問題,需要一定的工作經驗才能選取合適的方法和手段。

異物的檢測手段有哪些:

1.肉眼、顯微鏡觀察

確認異物形貌和顏色(這一步是非常有必要的、很多異物可以根據這些就能推測到來源)

顯微鏡下觀察異物
顯微鏡下觀察異物表面液體

2.FTIR測試(顯微傅立葉紅外光譜儀)

主要用來表徵共價鍵、從而推測出材料的官能團,再推算出材料成分,適合於有機物的表徵,例如常見的塑料、橡膠、溶劑等,為什麼適合呢,因為常見的塑料和橡膠的種類有限,加起來也差不多一百多種。對於常見的材料用FTIR是一種比較有效的手段,對於不常見的材料可以通過表徵官能團獲取更多的信息,雖不能馬上解決問題,但是可以提供解決問題的思路和方向

傅立葉紅外光譜儀

3.SEM/EDS測試(掃描電鏡能譜儀)

主要用來檢測異物的元素組成,檢測元素範圍是B-U。對於目前有的元素檢測手段是非常的廣了,我個人是比較喜歡用SEM/EDS來做元素表徵,每一種表徵手段都有優勢和劣勢。

先說說SEM/EDS的優勢,可以表徵顆粒比較小的樣品。毫米級、納米級別。測量速度快,前處理簡單,時效性好。行業裡會用別的元素分析手段與SEM/EDS來進行比較,例如XRF,EDX,ICP等。XRF和EDX元素測試範圍有限,且大量的元素測試偏差大,例如行業裡面用來測試滷素F、Cl、Br、I,其實根本就測試不了F,且Cl/Br經常沒有數測試出來有數,只能尋求自我安慰下。ICP測試雖然精確度高,但是需要前處理,周期長,且麻煩,C O S 這些常見的有機物元素測試不了。

說說SEM/EDS的惡劣,測試不了B前面的元素,最關注的的H不行,所以一般用有機元素分析儀來測試。SEM/EDS除測試不了部分元素,還有一個就是元素是定性半定量,定量的結果僅供參考需要根據經驗分析,尤其是元素確認,設備雖然讀出來是B CL K Br等,這個需要根據經驗去進行確定,例如Br和Al的峰是重疊的,有時候是Al可能誤判成Br等。這些需要豐富的經驗來進行判定,或者是測試過程中通過改變測試條件來進行確認。元素結果是100%歸一出來的,例如材料裡面有10%H,這個是不參與計算的。所以定量的結果只能供參考。

SEM譜圖
元素譜圖

4.GCMS(氣相質譜聯用儀)

氣相質譜在分子量500以下,是一個比較好用的設備,這個是站在未知物的角度來看,當然也能表徵某些分子量在500以上的,例如十溴聯苯醚等。最好用的測試後能夠進行譜庫匹配,目前商業譜庫已經有了30多萬個數據在裡面,對於分子量在500以下的異物,用這個是一個比較好的手段。相對於前面的方面,這個需要前處理,一般需要將異物溶解到溶液當中。這個表徵手段除了異物分子量小,還要能溶解在溶劑裡面。

GCMS

5.XRD(X射線衍射)

XRD用來做異物分析用的比較少,常見的是用來用材料結構,對於一些無機物,陶瓷、玻璃、水泥,用XRD表徵效果較好,相對於SEM/EDS和ICP 這兩種只能表徵出元素和含量,XRD可以表徵出結果,例如二氧化鈦,可以表徵到金紅石型、銳鈦型和板鈦型等,三氧化二鋁能表徵到四種同素異構體β-氧化鋁 δ- 氧化鋁 v-氧化鋁 a-氧化鋁。

XRD測試譜圖
XRD測試結果

方法太多看著我們眼發繚亂

首先明確我們的目的:我們檢測異物的目的是想知道他是什麼?

是不是每一種異物都可以用同一方法來檢測?

這個問題就好比病人看醫生一樣的,現在大的醫院都是 感冒把所有的項目都檢查一片,然後再給你開藥方

所謂的同一方法就是把所有的檢測項目都做一遍,但是這樣的成本高,費用不划算。這也是我們吐槽醫院的原因

從嚴謹上來說,如果客戶有錢,或者這個案子涉及金額較大,建議客戶每個項目都做一輪,這樣獲取的信息更多,降低人的推測。有利於結果的準確性。

更多的時候,客戶希望我們給出更專業的意見,其實就是花更少的錢辦更多的事情。

建議1.先觀察樣品形貌,推測樣品是有機物還是無機物。

有機物先用FTIR測試,工程師根據測試測試過程,已經測試結果,確認是否需要增加SEM/EDS來測試。

無機物先用SEM/EDS測試,如果測試結果C、O含量較低,可以直接出具結果。

一般大的機構建議大家是SEM/EDS+FTIR一起做,這樣是為了流程方便簡單。降低溝通成本。

除以上方法外,還可以採用PY-GC-MS,GD-MS,裂解-氣體-FTIR來進行深度表徵

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