來自前輩的液質聯用經驗寶典!

北極星環境監測網訊:經驗總結一：液質使用經驗與禁忌

1.酸性物質適合做負離子檢測，所以流動相偏鹼性較合適，促使其解離，鹼性物質適合做正離子檢測，流動相中適當的加入酸，促使其形成正離子，流動相中適當加一些醋酸鈉（或者醋酸銨），可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。

液質分析中推薦使用的流動相和添加劑

2.糖苷類的物質在做FAB和esi（＋）時，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要強，此為經驗，原因只是推測可能和天然產物的提取過程有關；鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質譜中酸的部分一般不會出現；二羧酸鹽（esi負離子模式）除了分子離子峰外，會出現連續掉44的兩個峰，為失去羧酸根的離子，這三個峰非常特徵，但是會受錐孔電壓的影響，調低電壓譜圖會更漂亮。

3.胺類物質做esi質譜時要注意進樣量要少，因為很容易離子化，不易衝洗乾淨，會影響後面樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用於調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺，在正離子檢測時總會出現很強的102峰（三乙胺的[M+H]）.

4.質譜用水一般用娃哈哈純淨水之類的就很好；質譜用甲醇和乙腈，換用了很多品牌，發現Merck的還是稍微好一些；Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶，用普通的鋼瓶氣就可以了，可能還省錢些；建議大家買一個好一點的手電筒和一個放大鏡，手電筒用來看源裡面，放大鏡看你割的毛細管平整。

5.質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和螢光檢測器一樣，基線高的原因不外乎內部和外部的原因。

1）。你選擇的流動相在質譜的響應比較高，比如水相比較多的時候，噪音比較大些；還有如果鹽含量比較大的時候，噪音更大些。

2）。檢測器的靈敏度越高的時候，噪音應該越高。如果質譜的汙染比較嚴重時，基線肯定比較高。比如離子阱檢測器，用得久了，阱中的離子就會增多，一方面降低了質譜的靈敏度，另一方面增加了基線噪音。

3）。質譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關。比如你作選擇離子掃描的時候，基線就低些。你作選擇反應掃描的時候，離子寬度不要選得太寬，太寬噪音就高些。

4）。多級質譜一般做二級或三級質譜，基線噪音就低很多。

6．質譜維護經驗交流：做樣前－檢查氮氣，流動相，質譜儀的真空度，毛細管溫度…

1）最好不用直接進樣（容易汙染離子源）；

2）做聯用時最好分流（a可以使用常規柱，b縮短分析時間，c延長質量分析器壽命）；

3）最好使用在線切換閥，降前每個樣品的前後1－2分鐘的流動相切入廢液（避免樣品中的鹽進入質譜，做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液）；

4）開始聯用前，直接運行質譜數分鐘，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預設定值（如果是APCI源還可以避免將燒掉heater，太貴了，最好別燒）；

5）待機時將切換閥置於waste，避免剛開液相時將流動相打入離子源；

6）關機前毛細管的溫度先降下來，穩定一段時間後再關閉電源，避免風扇停止轉動後毛細管外圍的熱量向裡擴散，容易引起內部線路及電子元器件老化加速；

7）每天清理毛細管口外部，擦洗乾淨，每次停機時注意清洗Skimmer，用無塵擦拭紙，kimberly那種；

8）如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話，將兩個鋼瓶並聯，當然，一月不做一次的話就算了；

9）做定量時注意離子源噴針的具體位置，否則標準曲線就不能用了；

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