甘氨酸的幾種製備合成介紹

2021-01-09 吉至試劑

施特雷克(Strecker)法:

以甲醛、氫氰酸、氨為原料,先合成氨基乙腈,然後再分解生成甘氨酸。

以甲烷與氨合成粗製的氫氰酸,然後使甲醛液連續吸收氰氫酸,再將反應液和氨於120℃下反應2min生成氨基乙腈,最後加入鹼液水解,得到總收率為87%的甘氨酸。

Bucherer法:

將三聚甲醛加入碳酸銨和腈化鈉的水溶液中,室溫下攪拌溶解後於80-85℃下反應3h。得到乙內醯脲水溶液。然後直接加入30%NaOH水溶液,於170℃下水解3h。最後以陽離子交換樹脂處理,得到收率為83.2%的甘氨酸。

一氯乙酸氨化法:

將氨水與碳酸氫銨混合加熱至55℃,加入一氯乙酸水解溶液反應2h。然後升溫至80℃脫除剩餘的氨,用活性炭脫色。過濾後,濾液加95%的乙醇使甘氨酸結晶析出。分離後用乙醇洗滌。烘乾後的粗品。粗品用熱水溶解,再加乙醇重結晶,即得成品,收率約42%。

相轉移催化法:

將氨水2kg加入1L甲醇,然後加入0.3kg六次亞甲基四胺,待溶液澄清後,加入溶有10kg氯乙酸的2L甲醇,體系溫度明顯上升,到58℃時,伴有大量結晶析出。待溫度下降至室溫,上層液體澄清時,過濾的結晶,濾液放置2天,又可析出部分結晶。將上述粗品加入2-3倍量的去離子水,加熱至70-75℃,溶解後加入2倍體積的甲醇,冷卻析出結晶,70℃下乾燥2h得精品,產品收率68.6%,純度99.6% 。

生物方法:

過篩選的好氧土壤桿菌屬、短桿菌屬、棒狀桿菌屬等微生物菌屬加入到含有碳源、氮源及無機營養液的介質中進行培植,然後將該類菌種在25~45℃,pH在4~9的情況下,使乙醇胺轉化為甘氨酸,用濃縮中和離子交換處理得到甘氨酸。

將培養的假細胞菌屬、酪蛋白菌屬、產鹼桿菌屬等菌屬以0.5%(質量分數,乾重)加入到含甘氨酸胺基質中,在30℃,pH7.9~8.1情況下反應45h,幾乎所有的甘氨酸胺水解生成甘氨酸,轉化率達99%。

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