注意事項:
a、硝酸分子中的-NO2原子團叫做硝基,苯分子中的氫原子被-NO2所取代的反應,叫做硝化反應,硝化反應的實質屬於取代反應。
b、濃硫酸在苯的硝化反應中的主要作用是催化劑和脫水劑。
c、該反應的溫度必須控制在50~60℃,故採用水浴加熱(易於控制溫度,且受熱均勻),且需借用溫度計控制水浴溫度。
d、實驗時加入試劑的順序是先加濃硝酸,再加濃硫酸,並用玻璃棒不斷攪拌,最後加苯。
e、硝基苯是無色、有苦杏仁味、密度比水大、難溶於水的油狀液體,有毒,常因溶有NO2而顯黃色,可採用多次水洗或NaOH溶液洗滌的方法提純。
實驗步驟如下:
①取100 mL燒杯,將20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配製混合酸,將混合酸小心加入B中;
②把18 mL(15.84 g)苯加入A中;
③向室溫下的苯中逐滴加入混酸,邊滴邊攪拌,混合均勻。在50~60 ℃下發生反應,直至反應結束;
④將反應液冷卻至室溫後倒入分液漏鬥中,依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗滌並分液;
⑤分出的產物加入無水CaCl2顆粒,靜置片刻,然後倒入蒸餾燒瓶,棄去CaCl2,進行蒸餾純化,收集205~210 ℃餾分,得到純硝基苯18g。回答下列問題:
(1)圖中裝置C的作用是_______________。
(2)配製混合酸時,能否將濃硝酸加入到濃硫酸中,說明理由:_____________________。
(3)為了使反應在50~60 ℃下進行,常用的方法是_______________________________。
反應結束並冷卻至室溫後A中液體就是粗硝基苯,粗硝基苯呈黃色的原因是_______________。
(4)在洗滌操作中,第二次水洗的作用是__________________________________。
(5)在蒸餾純化過程中,因硝基苯的沸點高於140 ℃,應選用空氣冷凝管,不選用水直形冷凝管的原因是_______________________________。