聚光ICP-5000 測定土壤中10 種金屬元素

2020-11-23 儀器信息網

  

  土壤中各種金屬元素的含量差別較大。它們含量高低直接影響植物的健康。電感耦合等離子

體原子發射光譜儀(ICP-OES)是痕量元素分析的主要技術手段,目前已經廣泛應用於土壤樣

品中多種金屬元素的分析檢測。本文採用硝酸+氫氟酸+高氯酸消解土壤樣品,採用ICP-5000 全譜直讀原子發射光譜儀測定標準土壤樣品中的硼、鋇、鎘、鈷、鉻、銅、鎳、鍶等10 種金屬元素,通過計算方法檢出限、回收率和精密度來考察ICP-5000 測定實際樣品的分析性能。結果表明ICP-5000 可用於土壤樣品中多種金屬元素的同時分析檢測。

技術特點

複雜基體的幹擾

痕量元素分析

溼法消解法

標準土壤樣品

樣品前處理

準確稱取0.25 g(準確至0.0001 g)標準土壤(GSS-15)於聚四氟乙烯燒杯中,先加濃

硝酸潤溼樣品,在電熱板上低溫加熱,蒸發至盡幹,加入氫氟酸、濃硝酸和高氯酸,在電熱板上加熱除矽,再加入濃硝酸和高氯酸,趕酸至盡幹,冷卻,定容至25 mL,備測。消解液通過陽離子交換柱進行分離富集,依次用超純水和硝酸清洗柱子,收集流出液,待測。

儀器配置

儀器:ICP-5000 等離子體原子發射光譜儀;

雙向觀測(水平+垂直),分析參數見表1。

流動注射儀:FIA-3110。

進樣系統:旋流霧化室、玻璃同心霧化器。

離子交換柱:IE0610;吸附樹脂:ICP-CH。

表1

標準溶液配置

被測元素標準溶液配製梯度見表2。線性相關係數均大於0.999。


表2 各元素的標準溶度配製梯度 單位:mg/L

方法檢出限

按樣品空白連續11 次測定的3 倍SD 乘以稀釋倍數計算元素的方法檢出限(MDL),結果列

於表3。

表3 被測元素的方法檢出限 單位:mg/Kg

方法精密度與加標回收率


採用ICP-5000 測定5 個平行樣品,考察各元素的方法精密度和加標回收率,方法精密度和

加標回收率結果見表4。

表4 土壤標樣中金屬元素的方法精密度和加標回收率 單位:mg/Kg


結論

本文採用ICP-5000測定標準土壤樣品中硼、鋇、鈷、鉻、銅、鎳、鍶等金屬元素含量,

採用離子交換技術分析土壤中痕量鎘,通過計算方法檢出限、回收率和方法精密度, 考察

ICP-5000在土壤樣品中的實際分析性能。結果表明:與國標標準值對比,測定值與標準值基本

一致,回收率均在92.87%~109.7%,方法精密度除鍶5.9%外,均小於5%,ICP-5000可用於土

壤樣品中多種金屬元素的分析檢測。


參考文獻

[1] GB 15618-1995,土壤環境質量標準[S].1995


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