我竟在如此簡單的山梨酸測定上「栽了跟頭」...

2021-02-22 儀器信息網

【原創大賽】

作者：我是風兒

原標題：記一次質量事故的原因調查（飲料中山梨酸的測定）

飲料中山梨酸的測定應該是屬於在簡單不過的項目了，然而本實驗室卻發生了在這個簡單項目上栽跟鬥的事故。


山梨酸粉末標準品（購於安譜，純度99.0%）：使用時將此粉末用水加熱或超聲溶解（偷懶，GB/T5009.29-2003是取0.1g山梨酸標準品，加20g/L碳酸氫鈉5mL溶解，並定容100mL，即得1mg/mL山梨酸標準母液，錯誤的根源：簡單地認為加碳酸氫鈉的目的只是為了使山梨酸粉末更好的溶解，用水加熱或超聲，只要能溶解的了，不是一樣的嗎，就沒有去配碳酸氫鈉溶液了）；密理博超純水。

Agilent 1100 ;色譜柱：月旭C18柱：4.6mm*25cm*5um；
流動相：20mmol/L乙酸銨（90%）：甲醇（10%）；檢測器：UV檢測器，波長230nm

用山梨酸母液（1mg/mL）（2015-12-08日配用超純水溶解配得）；
標準曲線：將1mg/mL母液稀釋成30ug/mL、40ug/mL、100ug/mL、200ug/mL、300ug/mL。工作曲線及300ug/mL稀釋液的色譜圖見圖1




圖1 空白、工作曲線及300ug/mL標液圖譜

放置1個月後，再用此300ug/mL山梨酸標準使用液進色譜分析，其色譜圖如圖2，大家仔細看，會發現山梨酸單標前面多了一個大雜質峰，這個雜質峰是水中山梨酸的降解峰啊，都是這個降解峰惹的惑。

圖2 放置一個月後的譜圖

同樣濃度的系列工作曲線標液的峰面積比較

配製時間

山梨酸標液濃度（ug/mL）

山梨酸出峰時間

山梨酸峰面積

2015-12-08

300

12.693min

18848

2016-01-21

300

12.710min

5318

以水為基體，山梨酸標液的穩定性：
從峰面積來看：同一濃度的山梨酸標液，其峰面積已經降解為原來的1/3了，經過一個多月後，其標液在3.3min左右多了一個大的降解雜質峰了；

本人由於疏忽，心想：山梨酸是防腐劑，應該是很穩定的，不會降解的，如果會降解，那它還怎麼作為防腐劑來延長食品的貨架期呢？況且配製時間也才不到二個月嘛。

而樣品飲料其配料加的是山梨酸鉀
2015-12-08測得的色譜圖見圖3

2016-01-21日測得的色譜圖見圖4

從兩張色譜圖可看出：飲料加的是山梨酸鉀，但是並不會發生降解，即樣品的山梨酸峰面積並沒有改變，而標液的峰面積卻下降為原來的1/3了，故用此濃度代入計算飲料中的山梨酸，結果會虛高為原來的3倍。

GB2760-2014《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》規定飲料類的限量指標為0.5g/kg啊，虛高了3倍，可就是合格與不合格的分水嶺啊。

如果山梨酸標液用碳酸氫鈉來配置，其穩定性又會如何呢？

山梨酸標液（介質：加20g/L碳酸氫鈉5mL，用水定容至100mL）

配製時間

山梨酸標液濃度

峰面積

2015-12-07

300ug/mL

18806

2016-07-04

300ug/mL

18829

山梨酸標液如果有加入20g/L碳酸氫鈉5mL，用水定容至100mL這樣配製的話，穩定期再六個月以內均未發現降解。看來碳酸氫鈉在山梨酸標液中所起的作用不僅僅只是為了易於溶解山梨酸粉末，更重要的是改變的山梨酸溶液的酸鹼度，防止其發生降解。

山梨酸標準品的配製：必須嚴格加入20g/L碳酸氫鈉，因為這裡的碳酸氫鈉溶液所起的作用不僅僅只是將山梨酸轉化成鹽，使其更易於溶解。

更重要的作用是改變了山梨酸基體的pH值，使其呈鹼性，以保證其穩定性。而用水來配製的山梨酸標液，由於其基體呈酸性，一個星期內就會發生下降的。因此對於實驗室配置的標準溶液： 應關注其穩定性，做好標準溶液的期間核查，以保證實驗數據的準確性。

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