本方法適用於鈷酸鋰中質量分數20%~70%鈷的測定。
2 原理
試料以鹽酸溶解。以過量的EDTA標準溶液絡合鈷，在pH 5.5的酸度下用氯化鋅標準滴定溶液滴定過量的EDTA，根據消耗氯化鋅標準滴定溶液的量計算鈷的質量分數。
3 試劑
3.1 鹽酸，1+1。
3.2 EDTA標準溶液，0.05moL/L。
3.3 氯化鋅標準溶液，0.02moL/L。
ZnCl2標準滴定溶液對Co的滴定係數的測定：
準確稱取0.1000g金屬鈷（鈷質量分數大於99.9％）於250mL錐形瓶中，用10mL硝酸（1+1）溶解，並低溫蒸至溼鹽狀，加入5mL鹽酸（1+1），低溫蒸乾，此操作重複兩次，以保證將硝酸驅趕乾淨，加2mL入鹽酸（1+1），溶解鹽類，並用水洗滌錐形瓶，加入25.00mL0.05moL/L EDTA溶液，以氨水（1+1）調節pH至剛果紅試紙剛剛變紅，加入10mL pH5.7緩衝溶液，用水稀釋至100ml。加入少量二甲酚橙指示劑，以氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶液剛變紅為終點。按下式計算單位體積氯化鋅標準溶液對Co的滴定係數：
式中：k——單位體積氯化鋅標準溶液對Co的滴定係數，g/mL；
m——金屬鈷的質量，g；
V——消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積，mL。
3.4 醋酸-醋酸鈉緩衝溶液，pH 5.7：
稱取100克醋酸鈉於1000mL燒杯中，加入500mL水溶解，加入13mL6moL/L冰醋酸，混勻，用水稀釋至500mL。
3.5 二甲酚橙指示劑：
稱0.1g二甲酚橙，加100g氯化鉀，研細混勻使用。
3.6 氨水，1+1。
3.7 硝酸，1+1。
4 操作步驟
4.1 試料量
稱取約0.10g試樣，精確至0.0001g。
4.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
4.3 測定
將試料置於250mL錐形瓶中，用5mL鹽酸（1+1）溶解，加入25.00mL 0.05moL/L EDTA標準溶液，以氨水調節pH至剛果紅試紙剛剛變紅，加入10mL pH 5.7醋酸-醋酸鈉緩衝溶液，用水稀釋至100mL，加入少量二甲酚橙指示劑，以0.02moL/L氯化鋅標準溶液滴定至溶液剛變紅為終點。
5 結果計算
按下式計算鈷的含量，以質量分數表示：
式中：wCo——鈷的質量分數，%；
V1——25mLEDTA標準溶液相當於氯化鋅標準溶液的體積，mL；
V2——消耗氯化鋅標準溶液的體積，mL；
k——單位體積氯化鋅標準溶液對Co的滴定係數，g/mL；
m——試料的質量，g。
6 允許差
兩個測定值之間的差值應不大於表所列允許差
％
鈷的質量分數
允許差
20.00~30.00
0.20
>30.00~40.00
0.25
>40.00~50.00
0.30
>50.00~70.00
0.35
7 參考文獻
[1] 劉英，臧慕文等。《分析測試新技術新方法研究報告彙編》1999年度
[2] 北京有色金屬研究總院分析測試技術研究所企業標準
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