從基本原理到實例分析,全方位告訴你熱重分析(TG)可以做什麼

2021-02-25 科袖網

熱重分析(thermogravimetric analysis, TG或者TGA)是指在程序控溫條件下測量待測樣品的質量與溫度變化關係的一種熱分析技術,可以用來研究材料的熱穩定性和組分。

註:之所以定義為質量的變化而非重量變化是基於在磁場作用下,強磁性材料達到居裡點時,雖無質量變化,卻有表觀失重。

圖一 熱重分析儀的圖示

從其原理我們知道,TG分析的是溫度和樣品質量之間的關係,那麼在溫度變化過程中,存在質量變化的反應,基本都能夠通過TG表現出來。在實際中這樣的反應包括:1)物理變化,如蒸發、升華、吸收、吸附和脫附等;2)化學反應,TG也可提供有關化學現象的信息,如化學吸附、脫溶劑(尤其是脫水)、分解和固相-氣相反應(如氧化或還原)等。

註:一般說來TG只能分析在溫度變化過程中存在質量變化的反應,但是實際中很多反應在溫度變化過程中是不存在質量變化的,比如相轉變(如石英的α向β相轉變),玻璃態轉變等,此時可以結合DSC或DTA來進行分析(因為發生相轉變過程中存在吸/放熱)

具體來講TG主要用於這四個方面:

1)通過分析材料的分解模式來解析其特性;

2)研究材料的降解機制及反應動力學;

3)測定樣品中有機物的含量;

4)測定樣品中無機物的含量。

這些方法可以用來驗證材料的結構或者也可以對材料進行化學成分分析。其中TG技術在高分子材料中應用尤為廣泛如:熱塑性塑料、熱固性材料、人造橡膠、複合材料、塑料薄膜、纖維、塗料和油漆等。

TG的測試流程

圖二 TG測試常用流程圖

一、TG與DTA的聯用技術用於對反應過程分析

如下圖所示,研究者結合TG和DTA對α-MnO2在高溫下的晶型轉變進行了探索。從圖三可以看出,400℃時出現第一次質量損失(1.9%),對應於分解水的脫去;在530℃下,出現第二次質量損失,對應於O2的釋放,從而推測此處出現了α-MnO2到方鐵錳礦相(Mn2O3)的轉變;870℃下的吸熱峰則對應於晶型向黑錳礦(Mn3O4)晶型轉變。

圖三 TG-DTA聯用[1]

二、TG法用於確定樣品的熱處理溫度

圖四所示是一種利用空氣刻蝕技術對石墨烯基面造孔,從而引入微/介孔的實驗結果。該研究者利用TG測試技術(指圖中-●-線),但需要說明的是,此處只是利用6個不同溫度下條件下,保溫10小時後所剩石墨烯質量進行繪製圖形的結果,與一般意義上的程序控溫有些不同。根據圖四,發現在440℃左右開始出現大的質量損失,證明此處是石墨烯被空氣刻蝕開始的溫度,證明440℃下,既能夠保證石墨烯基面能夠被刻蝕,又不會出現石墨烯被完全燒掉的情況,保證了最終能夠得到具有基面微/介孔的石墨烯材料。

圖四 TG用於確定反應溫度[2]

三、運用TG技術調查燃料的點火溫度和燃燒溫度

此處為對以竹子為固體燃料的測試。在不同升溫速率下,對其進行了熱重分析。由圖五可知,兩處不同的質量損失段分別對應於不同的反應。其中,在溫度為200-350℃為竹子中綜纖維素和木質素的燃燒分解所致,在溫度為350-500℃的質量損失則對應於所剩木質素和碳的燃燒。

圖五 利用TG進行分析燃料的點火溫度和燃燒溫度[3]

此外,利用TG可以分析一些亞穩材料的熱穩定性。

參考文獻

[1] Y. Tanaka a M T a Y T. ESCA and thermodynamic studies of alkali metal ion exchangereactions on an a-MnO2 phase with the tunnel structure. Phys. Chem. Chem. Phys, Received 20th September 1999, Accepted 25th January 2000:

[2] Lin Y, Han X, Campbell C J, et al. Holey Graphene Nanomanufacturing: Structure, Composition, and Electrochemical Properties. Advanced Functional Materials, 2015, 25(19): 2920-2927.

[3] Lu J-J, Chen W-H. Investigation on the ignition and burnout temperatures of bamboo and sugarcane bagasse by thermogravimetric analysis. Applied Energy, 2015, 160: 49-57.

相關焦點

  • 【測試】熱重分析(TG)的基本原理與實例分析
    熱重分析(thermogravimetric analysis, TG或者TGA)是指在程序控溫條件下測量待測樣品的質量與溫度變化關係的一種熱分析技術,可以用來研究材料的熱穩定性和組分。圖一 熱重分析儀的圖示 TG可以做什麼?
  • 網絡講堂 | 熱分析的基本原理及案例分析
    熱分析作為研究材料性能的常見手段,也在飛速發展。熱分析可用於分析各種材料,從航空航天材料到平時喝的礦泉水瓶,從研究領域到品質管理都可以用到熱分析。 本講座旨在梳理熱分析的基本知識點,如果您剛接觸熱分析相關工作,歡迎參加我們在7月28日14:00-15:00舉辦的直播網絡講堂,您將了解到: 1.
  • 「科研技能」一文帶你了解熱分析技術——熱重TG & 差熱DSC
    主要方法:熱機械分析-TMA差熱分析-DTA差示掃描量熱法-DSC熱重分析-TGATG的基本原理TG:可調速的加熱或冷卻環境中,以被測物重量作為時間或溫度的函數進行記錄的方法。DTG:微商熱重曲線,熱重曲線對時間或溫度的一階微商的方法獲得的曲線。2.
  • 熱分析錢義祥老先生:熱分析儀器(方法)選擇的哲理
    移植包括科學概念、原理、方  法以及技術手段等,從一個領域移植到另一個領域,或科學方法相互滲透和轉移,多種方法形成一個新的方法。移植方法是科學整體化趨勢的表現之一。熱重/差熱分析-固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用系統是移植方法的實例。  固相微萃取(SPME)是一種廣泛使用的集萃取、濃縮、解吸、進樣於一體的樣品前處理新技術。
  • 各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法
    分析原理:在控溫環境中,樣品重量隨溫度或時間變化   譜圖的表示方法:樣品的重量分數隨溫度或時間的變化曲線   提供的信息:曲線陡降處為樣品失重區,平臺區為樣品的熱穩定區   熱差分析DTA   分析原理:樣品與參比物處於同一控溫環境中,由於二者導熱係數不同產生溫差,記錄溫度隨環境溫度或時間的變化
  • 熱重分析TGA基本概念
    (熱重分析儀):Thermogravimetric Analyzer 。2、定義:在程序控制溫度下,測量物質的質量與溫度關係(w=f(T))的一種熱分析技術。由熱重分析法得到的曲線稱為TG曲線或TGA曲線,橫坐標為溫度,縱坐標為質量分數。3、DTG曲線:叫微商熱重分析(DTG)曲線,TG曲線對溫度(或時間)的一階導數得到的曲線(縱坐標為dW/dt,橫坐標為溫度或時間),物理意義表示失重速率與溫度(或時間)的關係。
  • 熱重分析及其聯用技術的應用
    熱分析的定義明確指出,只有在程序溫度下測量的溫度與物理量之間的關係才被歸為熱分析技術。因此,熱分析儀最基本的要求是能實現程序升降溫。熱重分析儀熱重儀(Thermogravimeter),是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關係的儀器。
  • 熱分析、XRD、XRF、SEM、紅外、核磁、金相七大材料分析及應用實例
    ,只有對材料的結構有更深入的了解,才能更好的將其應用到生活實踐當中。熱分析法、電子顯微方法、X 射線衍射、紅外吸收光譜、核磁共振、金相分析等。熱分析主要是分析樣品在高溫過程中的結構變化和物理化學變化,分為熱重分析法,差熱分析法,差式掃描量熱法。常用儀器:差式掃描量熱儀(DSC),熱重分析儀(TG)等。
  • 簡介差熱分析基本原理
    >簡介差熱分析基本原理·熱分析  熱分析是指在程序控制溫度下,測量物質的物理性質隨溫度變化的一種技術。其中,它可以測定一個重要的熱力學參數—熱焓的變化。伴隨著這種轉變,會有熱焓的變化。這就是差熱分析和差示掃描量熱法的基礎。  當然,熱分析還可以給出有一定參考價值的動力學、質量、比熱熔、純度和模量變化等數據,所以它是分析和表徵各類物質物理轉變與化學反應基本特性的重要手段,在高分子材料、含能材料、藥物、食品、礦物、金屬/合金、陶瓷、考古以及資源利用等眾多領域有著極其廣泛的應用。
  • 《熱分析簡明教程》出版
    隨著材料科學等的迅猛發展和熱分析技術本身的快速進步,熱分析儀器已獲得越來越廣泛的應用,當今幾乎已成為常規分析儀器。許多高等院校的相關專業開設了熱分析課程,很多熱分析技術的應用人員也需要系統的基礎知識。此書的出版大大滿足了這方面的需求。全書共分6章,30萬字。
  • 防範熱失控,動力電池安全智能系統實例分析及建議
    如何解決好這個問題,2017年5月6日-7日,由清華大學主辦的第一屆全國鋰離子電池安全性技術研討會在北京召開,歐陽明高教授認為,解決好動力電池熱失控需要三板斧。這些說明,要解決好電動汽車上動力電池的安全,一是行業上下都必須要高度重視,二是要研發出技術指標較高的系統(總成件),三有了這樣的系統以後,要積極配置到汽車上來。筆者將自己對動力電池安全智能系統及實例分析及建議,分享給大家,供大家參考。
  • 根據安裝實例來分析即開即熱家用採暖費用
    根據安裝實例來分析下即開即熱家用採暖費用作為獨立家用採暖系統的主流產品之一,暖氣片最大的優點就是高效採暖,即開即熱,同時它風格多樣、個性十足,能充分滿足了家庭裝修風格的個性化需求。下面,我們以一套建築面積為100平方米的二居室為例,來看看暖氣片家用採暖費用在一個什麼範圍之內。
  • 錢義祥——高分子物理與聚合物熱分析
    熱分析曲線是存在,當熱分析曲線同你的研究(需要)發生聯繫時,曲線便產生了價值!願你踏上解析熱分析曲線的實踐活動之旅,使熱分析曲線由存在轉變為價值的曲線。  為了要解析高聚物的熱分析曲線,熱分析工作者要通曉高分子物理,要像物理學家那樣思考高分子物理問題。用高分子物理理論解析熱分析曲線就是將高聚物的轉變與高聚物結構-性能-加工進行關聯的過程。
  • 熱分析技術之熱討——2017年度北京熱分析學術研討會召開
    作為首屆舉辦,研討會邀請多位熱分析領域專家做了熱分析技術的最新進展、最新相關應用動態等報告,同時也請部分知名熱分析儀器生產商代表,分別介紹了最新的熱分析儀器設備及相關熱門儀器技術。  作為北京理化分析測試技術學會熱分析專業委員會理事長,潘偉首先向與會人員表示了感謝及2018的新年祝福。接著,為大家分享了本次研討會的首個報告。
  • 夏天為啥熱?都是「黑球溫度」惹的禍
    作為暖通人,也許你聽過幹球溫度、溼球溫度,那麼你知道黑球溫度嗎?
  • 高一物理教學教案:勻速圓周運動的實例分析
    教法建議   1、培養學生分析向心力來源的能力,分析問題時,要首先引導學生對做周圍運動的物體進行受力情況分析,並讓學生清楚地認識到求出物體沿半徑方向受到的合外力,就是提供給物體做圓周運動的向心力.
  • SolidWorks實例:零件的有限元分析|壓力分析|應力分析
    零件的有限元分析SolidWorks除了強大的建模能力之外,還提供了基礎的有限元分析功能,用於評估零部件的性能。以機械力學分析為例,其基本方法為:1.添加模型材料,2.添加模型約束,3.力分析,4.導出結果。接下來我們用一個簡單的實例,來體驗一下有限元分析的方法。首先按照圖示,快速建立一個待分析的零件模型,主要用到的命令有拉伸,切除,加筋等功能,接下來開始進行有限元分析的操作。
  • 從基本原理到結構分析,關於XRD你想知道的都在這了~
    一般問題1、做 XRD 有什麼用途啊,能看出其純度?還是能看出其中含有某種官能團?X 射線照射到物質上將產生散射。如果能夠在 ICDD 的粉末衍射資料庫中找到你預期的物質的衍射據,做一個 XRD 鑑定即可確定。7、用 Jade5 軟體可以進行 XRD 定量分析嗎?
  • 手機APP定位的基本原理分析
    打開APP 手機APP定位的基本原理分析 AA小小夏 發表於 2020-03-22 16:05:00 舉一個常見的應用如叫車,司機需要知道你在哪裡,同時打車軟體也需要基於司機和乘客的位置規劃一條路線,讓司機更高效的行駛到用戶這裡。這就是典型的定位服務的應用。當然,除去這種應用,用戶位置本身的展示,也是地圖產品中不可缺少的。那麼app是如何得知當前設備所處的位置的呢?
  • 從基本原理到應用操作,帶你全方位了解掃描電子顯微鏡
    雖然X射線信號不能用於成象,但習慣上,仍然將X射線分析系統劃分到成象系統中。有些探測器造價昂貴,比如Robinsons式背散射電子探測器,這時,可以使用二次電子探測器代替,但需要設定一個偏壓電場以篩除二次電子。真空柱是一個密封的柱形容器。真空泵用來在真空柱內產生真空。