熱分析技術之熱討——2017年度北京熱分析學術研討會召開

　　儀器信息網訊 2018年1月16日，首屆「2017年度北京熱分析學術研討會」在北京天文館4D科普劇場召開。120餘位熱分析領域技術/應用專家、分析工作者、廠商代表等參加了本次年末熱分析學術交流會。

大會現場

　　年會由北京理化分析測試技術學會熱分析專業委員會主辦，旨在加強學術交流，促進合作，了解熱分析技術和交叉學科的最新進展，推進熱分析技術在分析科學中的發展與應用。

　　作為首屆舉辦，研討會邀請多位熱分析領域專家做了熱分析技術的最新進展、最新相關應用動態等報告，同時也請部分知名熱分析儀器生產商代表，分別介紹了最新的熱分析儀器設備及相關熱門儀器技術。

　　作為北京理化分析測試技術學會熱分析專業委員會理事長，潘偉首先向與會人員表示了感謝及2018的新年祝福。接著，為大家分享了本次研討會的首個報告。

報告人：清華大學 潘偉 教授

報告題目：雷射共聚焦拉曼光譜儀測量固體電解質中氧擴散係數

　　目前，測量材料中離子擴散的方法主要為同位素法和電導率測試法。而同位素法測試不方便，電導率測試法由於受其他載流電子及電場驅動力的影響，難以精確測量氧等其他離子的擴散係數。潘偉團隊近幾年研究了一種採用雷射共聚焦拉曼光譜顯微技術測量固體電解質中氧等其他離子擴散係數的方法。報告中，潘偉詳細介紹了該方法的理論基礎、測量操作步驟等，結果表明該方法測量氧離子的擴散係數是有效的，並認為，此法或能拓展到材料中離子遷移的原位研究中。

報告人：中國科學院化學研究所 張建玲 研究員

報告題目：綠色溶劑體系熱力學性質及其應用研究

　　與傳統先汙染後治理的理念不同，綠色化學是從源頭上消除汙染的化學，其中一項內容就是使用無毒、無害的綠色溶劑。張建玲的研究領域正是綠色溶劑體系性質及其應用研究，在報告中，簡要介紹了其團隊設計的一系列綠色溶劑體系，並詳細列舉了相關的應用研究，包括：超臨界CO2/水/MOF乳液體系提供MOF高級組裝新途徑、超臨界CO2/水/金屬配合物膠束體系提供CO2光催化轉化新途徑、離子液體促進MOF室溫合成等。最後，對於熱分析，張建玲認為原位動態跟蹤、表徵不同性質的儀器的聯用、極限條件環境研究等技術將是時下技術的熱點或趨勢。

報告人：中國科學院物理研究所 吳光恆 研究員

報告題目：DSC測量和殲-15

　　吳光恆在報告中，以富有風趣的形式介紹了新型磁性功能材料的概念及對於國家發展的重要性。接著講解了材料的製備及測量方法，測量手段包括量熱、磁測量、X射線結構分析、顯微觀察等。其中DSC設備就可以用來測量居裡溫度，接著分享了一個相關的測試實例：作為遼寧艦的艦載機，J-15的磁性材料肩負動力控制系統中迅速切斷動力等重要功能，該磁性材料曾出現故障報警相關問題，之後吳光恆團隊通過DSC測量居裡溫度的方法使問題成功解決。這也表明了，理化測試可以對國家重大需求做出直接的貢獻。

報告人：北京大學 分析測試中心 章斐

報告題目：TG/FTIR /MS檢測中逸出氣二次反應問題探討

　　熱重分析是一種唯象形的表觀技術，可獲知質量變化的溫度區間和變化量，卻不能獲知失去的是什麼物質。報告中研究的則是根據樣品結構，結合失重率推算，對分解剩餘物進行紅外檢測或元素分析。章斐首先介紹了逸出氣二次反應定義及分類，接著講解了該反應研究的意義：合理解析熱重曲線(如通過鈮酸銨草酸鹽的TG/FTIR測試發現了其分解過程存在逸出氣二次反應，部分CO發生了氣化反應)、避免殘氧影響、機理研究等。最後對熱分析方法小結時，概括到：所見即所得，所得何所源(是否有逸出氣二次反應衍生氣體?是否與殘氧二次反應?是否有儀器汙染帶來的幹擾峰?)，測樣如勘案，探索無止境。

報告人：PerkinElmer公司 楊富

報告題目：PerkinElmer公司熱分析多聯機技術及應用

　　儀器檢測的未來特點，楊富認為是大通量、更全面數據，實時過程監測，無需極強的專業知識。在這種趨勢下，PerkinElmer公司可提供綜合型檢測解決方案，與熱分析相關的多機聯用平臺就包括盯控/熱脫附模塊、氣質聯用模塊、顯微/成像模塊、紅外光譜模塊、熱重/同步模塊等。多機聯用平臺可以克服諸多弊端，如TGA/FTIR靈敏度較低、多組分檢測時較困難，TGA/MS成本較高、譜圖庫有限、TGA/GCMS沒有實時分析等。而多聯機技術則可實現成分分析、質量監控、過程控制、異物分析等多領域應用的應用環。

報告人：中國科學院化學研究所 張武壽 研究員

報告題目：等溫量熱計新進展

　　張武壽在報告中分三部分介紹了其團隊關於等溫量熱計研究的最新進展，首先介紹了大體積、高功率量熱計，其應用包括電池充放電研究、大體積樣品熱容量測量、反應熱測量等。接著介紹了高溫、高壓量熱計，該設備設計背景主要是用於油砂氧化過程的研究。最後介紹了等溫滴定微量熱-光譜聯用儀，接著以視頻的形式向大家展示了該設備的原理及實際應用情況。

報告人：中國人民大學 牟天成 教授

報告題目：低共熔溶劑的熱穩定性研究

　　在報告中，牟天成首先講到，熱穩定性和分解溫度是相對的概念，接著提出了長期穩定性的概念和計算方法，以及定量離子液體分解和蒸發的方法。通過熱穩定性的研究表明，低共熔溶劑和離子液體不同，前者先分解成兩個獨立的組分，然後一組分分解或蒸發，後者的陰離子或陽離子先分解，然後另一個離子分解。另外，熱重分析還可以用於其它方面，如應用其「重」(如作為碳化爐使用製備碳材料等)。

報告人：北京工業大學 吳玉庭 研究員

報告題目：低熔點混合熔鹽的配製與性能提升

　　目前，儲熱已成為第二大儲能技術，由於熔鹽具有傳熱無相變、傳熱均勻穩定、傳熱性能好、安全可靠等優點，熔鹽儲熱成為前景廣闊的大規模儲能技術。吳玉庭介紹了一系列低熔點混合熔鹽的製備，檢測方法包括DSC檢測、XRD等，同時，還講解了為提高儲熱性能，製備過程中採取的一些措施，如亞硝酸鈉代硝酸鋰、某種添加劑替代硝酸鈉等，最終使得三元碳酸鹽的熔點顯著降低77攝氏度。

報告人：中國計量科學研究院 王海峰 副研究員

報告題目：熱分析儀器校準的研究進展

　　王海峰首先以熔點的測量為例，講解了計量的作用。其作用即檢定和校準，檢定是為評定計量器具的計量性能，確定其是否合格所進行的全部工作;校準時在規定條件下，為確定計量器具示值誤差的一組操作。DSC的校準包括溫度、熱流等，DSC的性能評價包括解析度、時間常數、信噪比、基線噪音、漂移、升溫速率、爐溫誤差等。熱重分析儀的校準包括質量校準、溫度校準等。熱重分析儀的性能評價包括溫度重複性、溫度示察誤差、升溫速率等。

報告人：梅特勒-託利多國際貿易(上海)有限公司 陸立明

報告題目：升降溫最快的商品化DSC梅特勒-託利多Flash DSC

　　陸立明首先通過PET的DSC曲線實例對比了常規DSC技術和超快速DSC技術測試結果的不同：超快速DSC由於速度足夠快使得PET測試過程沒有明顯機構重組發生。接著介紹了最新產品Flash DSC 2+，其超快升溫速度可達3000000K/min。Flash DSC的應用包括等溫實驗、iPP升溫速率變化測試、PET微晶結構變化與升溫速率的關係、糖精的熔融和分解、工藝模擬測試(如添加劑的作用)等。

報告人：德國耐馳儀器製造有限公司 曾智強

報告題目：熱分析譜圖識別與檢索-Identity方法與案例

　　曾智強認為，熱分析譜圖的鑑別不同於一些分析儀器圖譜的「指紋圖譜」性質，由於諸多變量因素影響，「相似譜圖」往往對其更實用。耐馳Identity資料庫就是在此基礎上建立的，將測量曲線與資料庫中的參考曲線逐一比較，得到相似度列表，考慮到材料的背景信息，可以對材料進行判別。目前，Identity資料庫將包括DSC、TGA、DIL/TMA等圖譜，涵蓋聚合物、有機物、食品、藥品、元素單質等領域材料，目前約含有譜圖1100個，且可由使用者自行擴展，多個用戶可通過網絡共享資料庫。

報告人：中國科學院工程熱物理所 夏紅德

報告題目：反應過程逸出氣體的質譜定量分析方法及應用

　　反應過程逸出氣體的質譜定量傳統分析方法包括兩種：一是PTA法，該方法在線標定，精度可保證，可解決溫度依賴效應，但氣體成分需已知，僅適合單一氣體逸出;二是歸一化法，該方法可以離線標定，精確無法保證，氣體成分需已知，無法解決溫度依賴效應。夏紅德提出了新的定量方法：ECSA等效特徵圖譜法，該方法避免了溫度依賴效應，保證了時間連續性，原則上可測任何氣體，機理上適合任何反應。

報告人：北京橡膠工業研究設計院 蒼飛飛 高級工程師

報告題目：熱分析技術在輪胎剖析工作中的應用

　　蒼飛飛首先介紹了輪胎剖析的流程，包括物理性能檢測、膠料組分分析、成品性能檢測等。接著介紹了熱分析技術在輪胎剖析工作中的應用情況，相關標準方法包括橡膠和橡膠製品熱重分析法成硫化膠和未硫化膠的成分、橡膠總烴含量的測定熱解發等。具體案例及問題中表示橡膠烴含量測試過程中幹擾因素有很多，如：膠料中結合硫或酚醛樹脂類等不被溶劑抽出的有機物，對定量檢測都有不同程度影響。

報告人：北京市理化分析測試中心 李琴梅

報告題目：熱聯用技術在材料分析測試中的應用

　　李琴梅主要介紹了四種熱聯用技術在材料分析測試中的應用：熱裂解/氣相色譜-質譜聯用技術主要用於定性分析、組分分析、結構分析、降解分析等;高壓DSC及聯用技術常見應用領域包括催化劑研究、化學反應的微尺度模擬等;熱分析-紅外/質譜聯用技術可用於同步熱分析特殊測量、聚乳酸高分子材料熱降解過程等;熱分析-X射線衍射聯用技術可應用於苯乙烯晶型轉變研究等。

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